[發明專利]一種鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010231825.6
• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN102337524A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 陳立東;孫正亮;陳喜紅;劉付勝聰
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C23C18/31
• 分類號: C23C18/31;C23C16/30;C23C16/44
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)、單質鉍薄膜的制備：將鉍源溶于水，依次加入配位劑的水溶液、還原劑的水溶液，調節pH值為8～14，室溫攪拌得到鉍溶液，然后將硅片襯底放入鉍溶液中，在20～100℃下反應0.5～48h得到單質鉍薄膜。

(2)、鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備：將步驟(1)所得的單質鉍薄膜置于管式爐中250～400℃溫區，將至少一種硫族元素的單質粉末置于管式爐中各自相應的溫區，通入載氣，加熱管式爐至各自相應的溫度，反應時間為10min～5h，冷卻后得到鉍基硫族化合物薄膜。

2.如權利要求1所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鉍源選自Bi(NO₃)₃或BiCl₃，所述鉍源溶于水的方式為所述Bi(NO₃)₃先溶于HNO₃再與水混溶或者所述BiCl₃先溶于HCl再與水混溶；所述配位劑選自氨三乙酸或乙二胺四乙酸；所述還原劑選自維生素C、硼氰化鈉或硼氰化鉀；所述調節pH值的pH調節劑選自氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀。

3.如權利要求1或2所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鉍溶液中Bi³⁺的摩爾濃度為0.001～5mol/L；所述Bi³⁺與配位劑的摩爾比為1∶2～1∶20；所述Bi³⁺與還原劑的摩爾比為1∶0.1～1∶10。

4.如權利要求1所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鉍薄膜由納米顆粒組成，所述納米顆粒的粒徑為30～150nm。

5.如權利要求1所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的硫族元素的單質選自硫單質、硒單質或碲單質。

6.如權利要求5所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硫單質在管式爐中的溫區為60～400℃；所述硒單質在管式爐中的溫區為100～400℃；所述碲單質在管式爐中的溫區為200～450℃。

7.如權利要求1所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硫族元素的單質為一種或兩種；所述硫族元素的單質為一種時，所述鉍基硫族化合物的化學式為Bi₂S₃、Bi₂Se₃或Bi₂Te₃；所述硫族元素的單質為兩種時，所述鉍基硫族化合物的化學式為Bi₂S_xSe_3-x、Bi₂Se_xTe_3-x或Bi₂S_xTe_3-x，其中0＜x＜3。

8.一種鉍基硫族化合物熱電薄膜，為根據權利要求1-7任一所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜的制備方法制得。

9.如權利要求8所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜，其特征在于，所述鉍基硫族化合物薄膜由納米片組成，所述納米片的厚度為50～200nm；所述鉍基硫族化合物熱電薄膜的厚度為0.5μm～2μm。

10.如權利要求8或9所述的鉍基硫族化合物熱電薄膜作為微型熱電器件、微電子、光電子、通訊、激光、超導領域中的熱電材料的應用。