[發(fā)明專利]殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法及應用

無效

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• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN101869829A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發(fā)明（設計）人: 付宏剛;張權青;劉洋;王瑞紅;張維冰
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N30/60
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發(fā)明涉及一種固定相的制備方法及應用。

背景技術

隨著生產的發(fā)展和科學技術的提高，人們對分析測試技術提出了更高的要求。與氣相色譜相比，液相色譜的應用遠未達到與其實際潛力相稱的水平。高溫液相色譜（HTLC）結合了氣相色譜和液相色譜的諸多優(yōu)點，是近年來新發(fā)展起來的一種新型色譜分離模式，但是HTLC的應用還不是十分廣泛，眾多原因中較為主要的一點便是其色譜填料的匱乏。常規(guī)的色譜固定相，大多以硅膠為基質，其表面鍵合的基團在高溫條件下大量流失，使其很快喪失分離能力。石墨化碳是最常用的可在高溫下操作的色譜固定相，但具有機械強度較低，表面不易改性的不足。ZrO₂、TiO₂等金屬氧化物基質已經(jīng)在高溫液相色譜中得到應用，但是由于金屬氧化物微球密度較大，很難通過勻漿法床填出高柱效的色譜柱，尤其在粒度較小的情況下，更是如此。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決由于金屬氧化物微球密度較大，導致金屬氧化物為基質的色譜固定相很難通過勻漿法填出高柱效的色譜柱問題，提供了一種殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法及應用。

本發(fā)明殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法如下：一、將可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物溶解于水中，可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物的質量比為1﹕2，用塑料膜封口，然后超聲20～40min，至溶液完全澄清透明后，放入水熱釜中，在155～165℃下水熱反應7～9h，再按照離心、超聲水洗、離心、超聲醇洗和離心的順序操作2～4次至上層清液澄清為止，室溫晾干，得到碳球；二、將碳球加入TiO₂溶膠中，超聲20～40min，靜置10min，離心；三、將經(jīng)過步驟二處理的碳球置于管式爐中，在N₂保護的條件下，以8～12℃/min的升溫速率升溫至650～750℃，保溫1.5～2.5小時，得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相；步驟一中所述的可溶性亞鐵鹽為葡萄糖酸亞鐵、硫酸亞鐵銨或磷酸亞鐵鋰；步驟一中所述的糖類碳水化合物為葡萄糖、果糖、淀粉或寡糖。

上述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相作為固定相的應用，所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相用作毛細管電色譜及高效液相色譜中的固定相。

本發(fā)明的優(yōu)點如下：

（1）本發(fā)明以碳球為基質，粒徑分布均勻，形貌良好，比表面積大，強度高。

（2）本發(fā)明采用水熱自組裝方法制備殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相，方法簡單無需高溫，合成效果好。

（3）本發(fā)明所得殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相表面富集了TiO₂這種高性能粒子，表面活性高，并且耐高溫及極限pH；

（4）本發(fā)明殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相應用于高溫高效液相色譜分離技術中，分離效果好，效率高，重復性強。

附圖說明

圖1是具體實施方式十五中采用殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相裝填成電色譜柱對于天麻提取物的分離結果圖；圖2是具體實施方式十五中采用殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相裝填高效液相色譜柱得到的對蟲草多糖的分離結果圖；圖3是體實施方式十五中得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相放大1萬倍電鏡照片；圖4是體實施方式十五中得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相放大5萬倍電鏡照片；圖5是體實施方式十五中得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相放大50萬倍電鏡照片。

具體實施方式

本發(fā)明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式中殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法如下：一、將可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物溶解于水中，可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物的質量比為1﹕2，用塑料膜封口，然后超聲20～40min，至溶液完全澄清透明后，放入水熱釜中，在155～165℃下水熱反應7～9h，再按照離心、超聲水洗、離心、超聲醇洗和離心的順序操作2～4次至上層清液澄清為止，室溫晾干，得到碳球；二、將碳球加入TiO₂溶膠中，超聲20～40min，靜置10min，離心；三、將經(jīng)過步驟二處理的碳球置于管式爐中在N₂保護的條件下，以8～12℃/min的升溫速率升溫至650～750℃，保溫1.5～2.5小時，得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相。