[發明專利]殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201010231365.7
• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN101869829A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 付宏剛;張權青;劉洋;王瑞紅;張維冰
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30;G01N30/60
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法如下：一、將可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物溶解于水中，可溶性亞鐵鹽與糖類碳水化合物的質量比為1﹕2，用塑料膜封口，然后超聲20～40min，至溶液完全澄清透明后，放入水熱釜中，在155～165℃下水熱反應7～9h，再按照離心、超聲水洗、離心、超聲醇洗和離心的順序操作2～4次至上層清液澄清為止，室溫晾干，得到碳球；二、將碳球加入TiO₂溶膠中，超聲20～40min，靜置10min，離心；三、將經過步驟二處理的碳球置于管式爐中，在N₂保護的條件下，以8～12℃/min的升溫速率升溫至650～750℃，保溫1.5～2.5小時，得到殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相。

2.根據權利要求1所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟一中所述的可溶性亞鐵鹽為葡萄糖酸亞鐵、硫酸亞鐵銨或磷酸亞鐵鋰。

3.根據權利要求1或2所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟一中所述的糖類碳水化合物為葡萄糖、果糖、淀粉或寡糖。

4.根據權利要求3所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟一中在158～162℃下水熱反應7～9h。

5.根據權利要求3所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟一中在160℃下水熱反應8h。

6.根據權利要求1、2、4或5所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟三中所述的升溫速率為9～11℃/min。

7.根據權利要求1、2、4或5所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟三中所述的升溫速率為10℃/min。

8.根據權利要求5所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟三中升溫至680～720℃，保溫1.8～2.3小時。

9.根據權利要求5所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相的制備方法，其特征在于步驟三中升溫至700℃，保溫2小時。

10.權利要求1所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相作為固定相的應用，其特征在于所述的殼核結構的碳-二氧化鈦色譜固定相用作毛細管電色譜及高效液相色譜中的固定相。