[發明專利]一種制備1,2-戊二醇的新方法

有效

• 申請號: 201010230527.5
• 申請日: 2010-07-20
• 公開（公告）號: CN101885668A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 丁克鴻;程曉曦;鄭亞清;許金來;吳惠;王根林;楊進;陸春明;金野
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C29/10
• 代理公司: 北京金富邦專利事務所有限責任公司 11014
• 代理人: 胡世明;蔡志勇

1.一種制備1，2-戊二醇的方法，其特征在于，以氯代戊醇為原料，該方法包括如下步驟：

(a)室溫下向反應器內加入氯代戊醇，堿的水溶液；攪拌，升溫至60～80℃，保溫反應20～90min；

(b)將步驟(a)得到的反應物用酸中和至pH＝7或者常壓蒸餾，分層，得到的油層即為1，2-環氧戊烷；

(c)向反應器內依次加入步驟(b)得到的1，2-環氧戊烷，以及有機溶劑、水合催化劑和水；攪拌，升溫到30～100℃保溫反應2～5h，分層，水層呈酸性時用堿中和至pH＝7，減壓脫水，得到1，2-戊二醇的粗品；

(d)將步驟(c)得到的1，2-戊二醇粗品進行精餾，得到高純度1，2-戊二醇。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，所述氯代戊醇是2-氯-1-戊醇，1-氯-2-戊醇，或者2-氯-1-戊醇和1-氯-2-戊醇以任意比例形成的混合物。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(a)中所述氯代戊醇和堿的用量摩爾配比為1∶0.5～2.0，優選1∶0.7～1.2。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(a)中所述堿為堿金屬及堿土金屬的氧化物或氫氧化物，優選氫氧化鈉或氫氧化鈣。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(c)中所述有機溶劑的加入量是1，2-環氧戊烷重量的3～5倍，優選3～4倍；水的加入量為1，2-環氧戊烷重量的5～20倍，優選6～10倍；1，2-環氧戊烷和水合催化劑的用量摩爾配比是1∶0.01～0.1，優選1∶0.04～0.07。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(c)中所述反應溫度為60～70℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(c)中所述水合催化劑是選自無機酸、有機酸、固體酸和強酸性陽離子交換樹脂的酸催化劑；所述無機酸是磷酸、硝酸、硫酸、亞磷酸、鹽酸或氫氟酸，優選磷酸或硫酸；所述有機酸是甲酸、乙酸、乙二酸、對甲苯磺酸或對氯苯磺酸，所述固體酸是固體超強酸、Al₂O₃、SiO₂、AlPO₄、改性TS-1或ZSM-5，所述強酸性陽離子交換樹脂是帶有磺酸基或磷酸基的苯乙烯型或丙烯酸型陽離子交換樹脂，優選732型陽離子交換樹脂。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(c)中所述有機溶劑是鹵代或未取代的脂肪烴、芳香烴，優選氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、己烷、庚烷、氯苯、苯、甲苯或二甲苯。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(c)中進行減壓脫水時，真空度不低于9.5kPa，溫度不超過110℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，步驟(d)中進行精餾時，在真空度為1.3kPa，回流比為2的條件下，收集柱頂溫度為103～105℃的餾分，得到純度大于99.9％的1，2-戊二醇。