[發明專利]2-氯-5-硝基-1,4-對苯二胺的制備方法有效
| 申請號： | 201010230026.7 | 申請日： | 2010-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN101891632A | 公開（公告）日： | 2010-11-24 |
| 發明（設計）人： | 許峰;高源 | 申請（專利權）人： | 北京歐凱納斯科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/62 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王朋飛;王加嶺 |
| 地址： | 100094 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 苯二胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.2-氯-5-硝基-1，4-對苯二胺的制備方法，其特征在于，其是以N1，N4-二乙酰基-2-氯-對苯二胺為反應起始物，在濃硝酸的作用下得到N1，N4-二乙?；?2-氯-5-硝基-對苯二胺，最后，在濃鹽酸的作用下加熱回流，得到目標產物2-氯-5-硝基-1，4-對苯二胺。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其包括步驟：
1)將a摩爾N1，N4-二乙?；?2-氯-對苯二胺加入到(1.5-2.5)a升溶劑中，充分攪拌形成懸浮液，室溫下向反應體系中滴加分析純濃硝酸(70-83)a毫升，滴加完畢后繼續攪拌6-12個小時，過濾，濾餅用水(800-1000)a毫升和低極性有機溶劑(800-1000)a毫升各洗滌一次；
2)將洗滌后的濾餅加入到分析純濃鹽酸(1000-1200)a毫升中，加熱至回流3-5小時，然后將反應體系倒入(1000-1250)a克的冰中，用堿溶液調節體系的pH值為10-11，抽濾后得到2-氯-5-硝基-1，4-對苯二胺；
其中，所述的溶劑為分析純的乙酸、乙酸酐、丙酸、丙酸酐、丁酸、丁酸酐、三氟乙酸或三氟乙酸酐；
所述的低極性有機溶劑為分析純的丙酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、二氧六環或甲苯；
所述的堿溶液為濃度10-30％的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
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