[發明專利]一種生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法

有效

• 申請號: 201010227716.7
• 申請日: 2010-07-16
• 公開（公告）號: CN101876092A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發明（設計）人: 張勝才;潘育英;韓和平;石和平;張鷗
• 申請（專利權）人: 四川輝騰科技有限公司
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;D01D1/02;C08G69/32
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 劉雪蓮;吳彥峰

1.一種生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）、備料：按照間苯二胺與間苯二甲酰氯等摩爾比備料；

（2）、預縮聚：按照間苯二胺：溶劑=1:8.0～10.7的重量比將間苯二胺溶解于有機極性溶劑中，將得到的間苯二胺有機溶液加入到設有冷卻盤管的釜式反應器，降溫至-15～-10℃，加入間苯二甲酰氯總量80～90%的間苯二甲酰氯進行預縮聚反應，預縮聚反應的時間為30～50min，溫度為-15～0℃,得到動力粘度為50～100泊的預縮聚物；

所述有機極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮；

（3）、縮聚：將步驟（2）所得預縮聚物和剩余的間苯二甲酰氯經混合器混合均勻后送入自清式管式反應器中進行縮聚反應，縮聚反應的溫度為-7～5℃，反應停留時間為30～60min；

（4）、中和：將步驟（3）所得縮聚物送入雙螺桿捏合機，加入氫氧化鈣或/和氫氧化鈉進行中和，中和反應的溫度為50～80℃，反應時間為1～10min；

（5）、過濾：借助雙螺桿捏合機的擠出壓力，將步驟（4）所得中和反應產物送入過濾器中強制過濾，得到樹脂濃度為14～20%的紡絲液。

2.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（2）中所述預縮聚的反應時間為35～45min，反應溫度為-12～-5℃。

3.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（3）中所述縮聚反應的溫度為-5～2℃，反應停留時間為40～50min。

4.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（4）中所述中和反應的時間為2～5min。

5.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（4）中所述中和反應過程中，按照每kg聚合物加入0.3～0.4kg氫氧化鈣進行中和，反應后經過濾得到氯化鈣重量百分含量為6.5～9.3%的紡絲溶液。

6.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（4）中所述中和反應分兩步進行，先按照每kg聚合物加入0.1～0.2kg氫氧化鈣進行第一步中和反應，然后在雙螺桿捏合機中部按照每kg聚合物加入0.2～0.3kg氫氧化鈉進行第二步中和，兩步中和反應后經過濾得到氯化鈣重量百分含量為3%以下的紡絲溶液。

7.根據權利要求1所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（2）中所述自清式管式反應器由多段帶夾套的直管和彎折管順次連接而成，自清式管式反應器兩端分別設有進料口和出料口，自清式管式反應器的直管內設置有與電機馬達相連的攪拌軸，攪拌軸上設置有葉片，葉片的邊緣與直管管壁之間的間隙小于1mm。

8.根據權利要求7所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：所述葉片為連續螺旋式葉片、旋片式葉片、螺帶式葉片或T型旋片。

9.根據權利要求1-8任意一項所述的生產聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲溶液的方法，其特征在于：步驟（2）預縮聚工段中設置有兩臺釜式反應器，步驟（5）過濾工段中設置有兩個過濾器，在生產過程中，兩臺釜式反應器和兩過濾器分別切換使用。