[發明專利]包覆金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010227116.0
• 申請日: 2010-07-14
• 公開（公告）號: CN102337116A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 周明杰;梁小芳;馬文波
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/84;C09K11/87
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及一種發光材料，尤其涉及一種用于場發射的包覆金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料。本發明還包括及一種用于場發射的包覆金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料的制備方法。

背景技術

場發射器件由于其具備較低的工作電壓(200-5000V)，功耗小，亮度高等優良特性而備受關注。目前大部分FED(場發射顯示器)用熒光粉是借鑒傳統的CRT(陰極射線管)用熒光粉類型，并對其加以改進。稀土氧化物紅色發光材料Ln₂O₃:Eu³⁺具有較高的穩定性和較好的發光性能，然而由于此稀土氧化物紅色發光Ln₂O₃:Eu³⁺價格相對較高，限制了其應用。

發明內容

為解決上述問題，本發明要解決的技術問題在于提供一種可用于場發射的包覆有金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料。本發明的另一目的在于提供一種包覆有金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料的制備方法。

本發明目的之一的技術方案如下：

一種可用于場發射的包覆有金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料，其化學通式為nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃；其中，M是銀(Ag)、金(Au)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銅(Cu)等納米粒子中的一種，Ln為釓(Gd)、釔(Y)、鑭(La)、镥(Lu)中的一種；x的取值范圍為0＜x≤1.5，n為M的納米粒子與Ln_2-xEu_xO₃的摩爾之比，n的取值為0＜n≤1×10^-3；M是中心核，BaSO₄為內層核，是包覆，Ln_2-xEu_xO₃是殼。

所述發光材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將M的納米粒子加入到聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，對金屬納米粒子進行表面處理后，并采用沉淀方法包覆BaSO₄納米球，制得含MBaSO₄的溶液；

S2、將所述MBaSO₄溶液的pH值調節至2～3后，再加入Ln和銪(Eu)的化合物原料溶液，接著加入草酸沉淀劑，并采用堿液調節溶液的pH值至8-9，洗滌干燥，得到nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃前驅體；其中，所述Ln的化合物原料溶液中，所述Ln的化合物為Ln的氧化物和/或Ln的硝酸鹽；所述Eu的化合物原料溶液中，所述Eu的化合物為氧化銪和/或硝酸銪；

S3、將所述前驅體于600-900℃預燒3-5h，再于1000-1400℃煅燒1-12h，冷卻至室溫，研磨得到nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃發光材料。

步驟S1中，所述M的納米粒子是采用如下方法制得的：

提供M的化合物原料，如，硝酸銀、氯金酸、氯鉑酸、氯化鈀、硝酸銅中的至少一種，溶解到水和/或乙醇溶劑中，配制成摩爾濃度為2×10^-4～1×10^-3mol/L的溶液；

攪拌的狀態下，向上述溶液中添加起分散作用的助劑，如，聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種，且所述助劑的摩爾濃度為1.5×10^-4～2.1×10^-3g/mL；

按還原劑與M離子的摩爾比為1.2∶1～4.8∶1，將還原劑，如，水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉、硼氫化鈉中的至少一種，加入到含助劑的M化合物溶液中，攪拌反應10～45min，制得所述M的納米粒子。

步驟S2中，所述BaSO₄納米球是采用如下方法制得的：

按化學計量比，提供BaCl₂溶液、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na，下同)溶液，攪拌混合均勻，并采用氨水調節pH值至8-9；

往上述溶液中按化學計量比緩慢加入Na₂SO₄溶液，攪拌混合均勻，得包含BaSO₄納米球溶液。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：