[發明專利]包覆金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201010227116.0
• 申請日: 2010-07-14
• 公開（公告）號: CN102337116A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 周明杰;梁小芳;馬文波
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/84;C09K11/87
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種包覆金屬納米粒子的氧化物核殼結構發光材料，其特征在于，該發光材料的化學通式為：nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃；其中，M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的一種，Ln為Gd、Y、La、Lu中的一種；x的取值范圍為0＜x≤1.5，n為M與Ln_2-xEu_xO₃的摩爾之比，n的取值為0＜n≤1×10^-3；M是中心核，BaSO₄為內層核，是包覆，Ln_2-xEu_xO₃是殼。

2.一種權利要求1所述發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將M的納米粒子加入到聚乙烯吡咯烷酮的溶液中，對金屬納米粒子進行表面處理后，并采用沉淀方法包覆BaSO₄納米球，制得含MBaSO₄的溶液；

S2、將所述MBaSO₄溶液的pH值調節至2～3后，再加入Ln和Eu的化合物原料溶液，接著加入沉淀劑，并采用堿液調節溶液的pH值至8-9，洗滌干燥，得到nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃前驅體；

S3、將所述前驅體于600-900℃預燒3-5h，再于1000-1400℃煅燒1-12h，冷卻至室溫，研磨得到nMBaSO₄Ln_2-xEu_xO₃發光材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S?1中，所述M的納米粒子是采用如下方法制得的：

提供含M的化合物原料溶解到溶劑中，配制成摩爾濃度為2×10^-4～1×10^-3mol/L的溶液；

攪拌的狀態下，向上述溶液中添加起分散作用的助劑；

按還原劑與M離子的摩爾比為1.2∶1～4.8∶1，將還原劑加入到含助劑的M化合物溶液中，攪拌反應，制得所述M的納米粒子。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述M化合物溶液制備步驟中，所述M化合物為硝酸銀、氯金酸、氯鉑酸、氯化鈀、硝酸銅中的至少一種；所述的溶劑為水和/或乙醇。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述助劑添加步驟中，在所述M化合物的溶液中，所述助劑的摩爾濃度為1.5×10^-4～2.1×10^-3g/mL；所述助劑為聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的至少一種。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述M的還原步驟中，還原反應持續時間為10～45min；所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉、硼氫化鈉中的至少一種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述BaSO₄納米球是采用如下方法制得的：

按化學計量比，提供BaCl₂溶液、乙二胺四乙酸二鈉溶液，攪拌混合均勻，并采用氨水調節pH值至8～9；

往上述溶液中按化學計量比緩慢加入Na2SO₄溶液，攪拌混合均勻，得包含BaSO₄納米球溶液。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述沉淀劑為草酸；所述堿液為氨水。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述Ln的化合物原料溶液中，所述Ln的化合物為Ln的氧化物和/或Ln的硝酸鹽；所述Eu的化合物原料溶液中，所述Eu的化合物為氧化銪和/或硝酸銪。

10.根據權利要求2或9所述的制備方法，其特征在于，所述Ln的化合物原料溶液和所述Eu的化合物原料溶液中，溶劑為硝酸或鹽酸。