[發明專利]一種納米二氧化硅/尼龍1010復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201010226101.2
• 申請日: 2010-07-14
• 公開（公告）號: CN101899153A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 張治軍;李小紅;方秀葦;陳方飛
• 申請（專利權）人: 河南大學
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28;C08K9/10;C08K3/36;C08K5/17;C08K5/18
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍;黃偉

(一)技術領域

本發明屬于材料技術領域，特別涉及一種納米SiO₂/尼龍1010復合材料的制備方法。?

(二)背景技術

作為一種新興的填料，納米粒子的開發和應用在很大程度上推動了聚合物的改性研究，對于發展低填充量、高性能的無機粒子/聚合物復合材料具有十分重要的意義。在常用的無機納米粒子填料中，二氧化硅是最重要的一種，納米二氧化硅是目前應用最廣泛的納米材料之一，它特有的表面效應、量子尺寸效應和體積效應等，使聚合物/納米二氧化硅復合材料表現出傳統材料不具有的化學性能、機械性能、電學性能、磁學性能和光學性能等特異性能，已在許多科學材料研究領域引起了廣泛的重視，逐漸成為材料科學研究的熱點。?

尼龍1010屬于AABB型尼龍，AABB型尼龍具有機械強度高、剛性大的特點，是工程塑料中的主要品種。常用于生產強度高、耐磨、自潤滑性能優良的各種汽車部件、機械部件、電子電器、包裝材料等。但是AABB型尼龍也存在低溫及干態下沖擊強度低，吸水率大，在較強外力和加熱條件下剛性和耐熱性不佳，制品的穩定性和電性能較差等缺點，針對這些缺點的改性研究有很多，采用納米粒子改性AABB型尼龍得到了飛速的發展，但是研究納米粒子改性尼龍1010的并不多，僅有的研究也集中在采用熔融共混的方法，這種方法納米粒子在尼龍基體中分散不均勻，改性效果不佳。?

(三)發明內容

本發明的目的在于提供一種納米SiO₂/尼龍1010復合材料的制備方法，可以克服現有方法納米粒子在尼龍基體中分散不均勻、改性效果不佳的缺陷，改?善納米SiO₂與尼龍1010的相容性，以及與尼龍1010的不同作用方式，獲得性能更優異的納米SiO₂/尼龍1010復合材料。?

本發明采用的技術方案如下：?

一種納米SiO₂/尼龍1010復合材料的制備方法，步驟如下：?

將均勻分散有納米SiO₂的無水乙醇溶液與尼龍1010單體、引發劑、質子化劑、二胺類添加劑加入到密閉的聚合反應容器中，于惰性氣體保護下在170℃-200℃、壓力為1.1-1.2MPa下反應；繼續加熱升溫至220-250℃、壓力控制為1.1-1.2MPa時反應結束，即得到目標產物；?

各物質加入的重量份數為：?

尼龍1010單體80-90份；無水乙醇10-15份；引發劑1-10份；質子化劑0.01-1.0份；二胺類添加劑0.5-5份；納米SiO₂的加入量為尼龍1010單體質量的0.05-10％；?

所述納米SiO₂表面包覆有C₁-C₁₆的碳鏈化合物，納米SiO₂顆粒尺寸為5-100nm。?

所說的尼龍1010單體可選擇尼龍1010鹽，如癸二酸癸二胺鹽。?

所述引發劑為碳原子數為4-19的氨基酸，優選6-氨基己酸或十二氨基酸。?

所述質子化劑為亞磷酸、磷酸、鹽酸或硫酸。?

本發明中，所用二胺類添加劑優選為1，6-己二胺、間苯二胺、十二烷基二胺中的一種或幾種的混合物。?

進一步，納米SiO₂表面包覆的碳鏈化合物帶有可反應性官能團；所述的可反應性官能團可選擇如氨基、環氧基或羧基。?

更具體的，可將納米SiO₂加入無水乙醇后超聲0.1-1h以使其均勻分散，獲得均勻分散有納米SiO₂的無水乙醇溶液。?

先將聚合反應器抽真空，然后優選通入N₂保護，目的是防止氧化。?

進一步，先抽真空至真空度為720-760mmHg，后充入氮氣至體系壓力達到0.1-0.3MPa。?

聚合反應時間控制為0.5-2h；反應結束后，脫水蒸汽至常壓，常壓放空?40-80min。?