[發(fā)明專利]一種味精中鉛的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010224914.8
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102313709A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 薛玲玉;梁利和;包鑫;喬連生;王均成;余輝
• 申請（專利權）人: 山東阜豐生物科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域??本發(fā)明屬于味精檢測技術領域，具體涉及一種味精中鉛含量的檢測方法。

背景技術味精又稱味素，是谷氨酸的一種鈉鹽C₅H₈NO₄Na，為有鮮味的物質(zhì)；化學名稱為L-谷氨酸鈉一水化合物，學名叫谷氨酸鈉，亦稱味素。味精中除了含有大量的谷氨酸鈉外還含有少量食鹽、水分、脂肪、糖、鐵、磷、硫酸鹽及微量的重金屬鉛等物質(zhì)。鉛是一種有蓄積性的有害元素，當人體攝入鉛過多時，會對神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成危害。因此對味精中鉛含量的精確有效檢測對人體健康有重要意義。國標中味精中鉛的允許量標準為1.0mg/kg以下，這就需要實驗方法能夠保證結果的準確可靠。目前鉛的檢測方法主要有二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法和原子吸收光譜法等。

二硫腙比色法：

試樣經(jīng)消化后，在pH8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。

二硫腙比色法操作煩瑣，干擾多、試劑消耗大；此外其溫度、濕度、加液時間、加液順序、反應時間等都對測定結果產(chǎn)生影響，且涉及到三氯甲烷、氰化鉀等劇毒性物質(zhì)。

火焰原子吸收光譜法：

試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量呈正比，與標準系列比較定量。

氫化物原子熒光光譜法：

試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH₄)或硼氫化鉀(KBH₄)反應生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH₄)。以氬氣為載氣，將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度于鉛含量成正比，根據(jù)標準系列進行定量。

應用氫化物原子熒光光譜法，對樣品酸度要求苛刻，實驗時難以控制，因此難以保證檢測結果的準確性。

火焰原子吸收光譜法靈敏度低，不適于低濃度鉛的測定；此外此法對pH要求嚴格，試劑需要臨用現(xiàn)配，且萃取反萃取操作繁瑣。火焰/石墨爐原子吸收光譜法測定鉛都會受到正干擾，對檢測結果的準確性有很大影響；干法消化、濕法消化樣品時，鈉始終存在于樣品處理的溶液中，故不能消除這一正干擾。

石墨爐原子吸收光譜法：

試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。

石墨爐原子吸收光譜法具有取樣量少、操作簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好的特點，故一直是味精中鉛的首選測定方法。但由于味精的主要成分是谷氨酸鈉，原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量時，會產(chǎn)生嚴重的正干擾，樣品干法消化、濕法消化等都不能消除此干擾；由谷氨酸鈉產(chǎn)生的背景干擾非常嚴重，超出了塞曼效應或氘燈背景校正的范圍。基體改進劑主要可以在控制和消除背景吸收、灰化損失、分析物釋放不完全、分析排出速率的變化等方面起著重要的作用，因此可降低背景、提高準確度。國標法采用磷酸二氫銨作為基體改進劑，但由于磷酸二氫銨不能穩(wěn)定鉛，其最大灰化溫度僅為600℃左右，在此溫度下，并不能有效降低基體干擾。因此需要新的基體改進劑來消除干擾。

目前味精中的鉛主要采用以下一種或幾種混合的基體改進劑：

1、磷酸二氫銨；2、磷酸二氫銨和硝酸鎂；3、硝酸銨；4、硝酸鎂。

上述的基體改進劑仍不能穩(wěn)定味精中的鉛，其最大灰化溫度僅為600℃左右，在此溫度下，并不能有效降低鈉元素產(chǎn)生的基體干擾。

由于上述的檢測方法存在以上缺點，因此導致檢測味精中鉛的準確度低。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術檢測方法存干擾、試劑消耗大和準確性差的技術問題，提供一種新的味精中鉛的檢測方法，以克服現(xiàn)有國家標準檢測方法中石墨爐原子吸收法的不足。

本發(fā)明味精中鉛的檢測方法由下述步驟完成：