[發明專利]一種味精中鉛的檢測方法

無效

• 申請號: 201010224914.8
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102313709A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 薛玲玉;梁利和;包鑫;喬連生;王均成;余輝
• 申請（專利權）人: 山東阜豐生物科技開發有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種味精中鉛的檢測方法，其特征是由下述步驟完成：

1)鉛標準使用液和基體改進劑的配制：取1000μg/ml的鉛標準溶液，用刻度為1ml的吸管準確吸取鉛標準液1.0ml于100ml容量瓶中，加入0.5mol/l的硝酸溶液至刻度，此溶液為鉛標準儲備液，濃度為10μg/ml，再用1ml吸管準確吸取鉛標準儲備液0.4ml于50ml容量瓶中，加0.5mol/l硝酸溶液至刻度，搖勻，此溶液為鉛標準使用液，其濃度為80ng/ml，將80ng/mL的鉛標準使用液倒入樣品杯，并在此鉛標準使用液中加入一定量的鈉標準液，使鈉元素的含量為鉛元素含量的1～2倍，以含有鈉元素的鉛溶液作為鉛標準使用液，原子吸收自動進樣裝置將自動稀釋，分別得到濃度為10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml的鉛標準系列使用液；

準確稱取0.2g的硝酸鈀以及1g的硝酸鎂于小燒杯中，用水少量多次的定容至100ml容量瓶中，搖勻，得基體改進劑備用；

2)試樣的制備：采用干法灰化，稱取1～2g試樣于瓷坩堝中，先小火在可調電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500～550℃灰化8～10h，冷卻，若個別試樣灰化不徹底，則加1ml0.5mol/l硝酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直至消化完全，放冷，用0.5mol/l硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液吸入25ml容量瓶中，用0.5mol/l硝酸少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白；

3)石墨爐原子吸收光譜法儀器工作條件：按表1進行

表1石墨爐工作條件

4)標準曲線繪制：原子吸收自動進樣裝置在基體改進劑硝酸鈀0.2％和硝酸鎂1％的保護作用下，分別用鉛標準使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml各10μl，注入石墨爐，于283.3nm波長下，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程，繪制標準曲線；

5)試樣測定：同4)在基體改進劑的保護下，然后分別吸取試樣液和空白液各10μL，注入石墨爐，于283.3nm波長下，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程求得樣品中鉛的含量；

6)分析結果的表述：試樣中鉛含量按下式進行計算，試樣中鉛含量計算公式如下：

X=(C1-C0)×V×1000m×1000=c×Vm]]>

式中：X-試樣中鉛含量

??????C₁-測定樣液中鉛含量(30.06)ng/ml

??????C₀-空白樣液中鉛含量

??????C-樣品測定液扣除試劑空白后鉛的濃度

??????V-試樣消化液定量總體積

??????m-樣品質量