[發明專利]一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201010223672.0
• 申請日: 2010-07-08
• 公開（公告）號: CN101901897A
• 公開（公告）日: 2010-12-01
• 發明（設計）人: 文鐘晟;程美康;孫俊才;王亮
• 申請（專利權）人: 大連海事大學
• 主分類號: H01M4/134
• 分類號: H01M4/134;H01M4/1395;B82B3/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 胡景波

1.一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料，其特征在于：硅納米線、硅納米顆粒和硅金納米顆粒共同組成三元復合體系，硅納米線作為嵌鋰主體存在于復合負極材料中，而硅納米顆粒、硅金納米顆粒則分散于硅納米線之間，并通過高溫熔融作用使硅金納米顆粒負載于硅納米線和硅納米顆粒上，將硅納米線、硅納米顆粒連接為一個連續而松散的網絡結構；

所述的復合負極材料中硅納米線的質量百分比在70％～98％之間。

2.根據權利要求1所述的一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料的制備方法，其特征在于是采用基于氣-液-固原理的二次沉積法，使硅-金二元低共熔化合物生成、蒸發，然后再次沉積于金屬基片上，作為催化劑顆粒，促成硅納米線、硅顆粒、硅-金顆粒的共同生長與沉積，得到納米硅復合負極材料；

具體包括以下步驟：

1)基片預處理將具有導電性的金屬基片進行表面處理以除去表面的氧化層以及油污等雜質，得基片A；

2)將步驟1)得到的一部分具有清潔表面的基片表面蒸鍍上一層金，得鍍金基片B；

3)步驟1)得到的具有清潔表面的基片A和步驟2)得到的鍍金基片B同時置入石英管反應器中；

4)將石英管反應器移入管式爐中，通入保護氣體，按4℃/min～30℃/min的升溫速率升溫至380℃～700℃，保溫，通入硅烷與氦氣、硅烷與氫氣或者硅烷與氬氣的混合氣體，其中硅烷在混合氣體中的體積分數在3％～10％之間、混合氣體得流速在10sccm～100sccm之間，直至基片A上得的材料達到所需要的厚度；

5)反應結束后，在保護氣體保護下，體系隨爐體自然冷卻降至室溫，基片A上所得到的材料即為本發明的目標產物。

3.如權利要求2所述的一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料的制備方法，其特征在于所述的步驟4)中升溫速率9℃～30℃/min，保溫段的溫度在400℃～600℃。

4.如權利要求2或3所述的一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料的制備方法，其特征在于所述的具有導電性的金屬基片為不銹鋼基片或銅基片，厚度25～100μm。

5.如權利要求4所述的一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料的制備方法，其特征在于當采用不銹鋼基片時，基片預處理過程是：將不銹鋼基片在摩爾濃度為0.02摩爾/升的稀鹽酸或稀硫酸中超聲洗滌5分鐘，再用大量蒸餾水沖洗樣品表面至中性；而后，將基片在丙酮和酒精中洗滌過程采用超聲震蕩洗滌5～10分鐘后，將基片在真空烘箱中50℃烘烤過夜。

6.如權利要求2或3所述的一種鋰離子電池用納米硅復合負極材料的制備方法，其特征在于所述的保護氣體可以是惰性氣體或惰性氣體與還原性氣體的混合氣體。