[發明專利]室溫氧化物-酞菁銅雜化薄膜醇類氣敏元件及其制備方法

無效

• 申請號: 201010223651.9
• 申請日: 2010-07-12
• 公開（公告）號: CN101881745A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 李強;霍麗華;高山;趙輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及醇類氣敏元件及其制備方法。

背景技術

氣體傳感器在環境檢測、化學氣體檢測和食品工業等方面都有著重要的應

用前景，因此發展具有高靈敏度、高選擇性和良好穩定性的高性能傳感器成為人們研究的熱點方向。現有的大部分氣敏材料多以無機半導體材料為主，其中包括SnO₂、WO₃、TiO₂、ZnO等氧化物，主要以CO、CH₄、C₄H₁₀、醇類氣體等可燃性氣體為檢測對象?，F有的單一無機半導體氧化物氣敏材料和有機半導體氣敏材料對醇類氣體檢測時存在著靈敏度低、響應-恢復時間長、選擇性差、操作溫度高等缺點，Sb摻雜的SnO₂敏感元件在6V的加熱電壓下，對50ppm的乙醇氣體的靈敏度為48，但響應和恢復時間長，都在幾分鐘范圍內；SnO₂-Fe₂O₃敏感元件在200℃工作時對1000ppm的乙醇氣體的靈敏度達20以上，但對其他醇類氣體的選擇性較差；酞菁配合物是一種大環有機物，在有機半導體氣敏材料方面有著較為廣泛的應用，四取代的酞菁銅薄膜對濃度為20ppm乙醇蒸氣的靈敏度為10，但其響應和恢復時間很長，分別為6分鐘和5分鐘；八取代的萘酞菁鎳旋涂膜的氣敏性能，當工作溫度為130℃度時對NO₂氣體有較好的靈敏度，檢測濃度為20ppm的NO₂氣體時，靈敏度為7，但這種對乙醇蒸氣、氨氣靈敏度都小于2，這給實際應用帶來困難。

發明內容

本發明的發明目的是為了解決現有的檢測醇類氣體的單一無機半導體氧化物氣敏材料和有機半導體氣敏材料靈敏度低、響應-恢復時間長、選擇性差、操作溫度高的問題，而提供室溫氧化物-酞菁銅雜化薄膜醇類氣敏元件及其制備方法。

本發明的室溫氧化物-酞菁銅雜化薄膜醇類氣敏元件從內至外依次由金叉指玻璃基片、氧化物薄膜和酞菁銅薄膜構成，其中的氧化物為Cr、Mo、Fe或Sn的氧化物。

室溫氧化物-酞菁銅雜化薄膜醇類氣敏元件的制備方法按以下步驟進行：一、按金屬硝酸鹽的濃度為0.008mol/L~0.013mol/L配制金屬硝酸鹽水溶液，然后再按金屬硝酸鹽與鹽酸的摩爾濃度比為2～4：1，向金屬硝酸鹽水溶液中加入濃度為6mol/L的濃鹽酸，攪拌均勻，得到混合液；二、將經步驟一得到的混合液加入到有回流裝置的反應器中，加熱至108℃~112℃并保持回流2h~8h，得到金屬氧化物溶膠；三、將金叉指玻璃基片以20mm/min～40mm/min的速度豎直浸沒到經步驟二得到的金屬氧化物溶膠中，停留2min～5min，再以20mm/min～40mm/min的速度將金叉指玻璃基片從溶膠中提出，然后將金叉指玻璃基片烘干；四、將步驟三的操作反復進行8~12次；五、將經過步驟四處理的金叉指玻璃基片在480℃~520℃的馬弗爐中燒結0.8h~1.2h，得到覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片；六、用旋轉涂膜法將濃度為10^-4mol/L~10^-2mol/L的酞菁銅氯仿溶液甩涂在經步驟五得到的覆有氧化物薄膜的金叉指玻璃基片，滴加酞菁銅氯仿溶液時勻膠機的轉速為500轉/分~800轉/分，滴加時間為10s~20s，甩膜時勻膠機的轉速為3000轉/分~4000轉/分，甩膜時間為10s~30s，得到室溫氧化物-酞菁銅雜化薄膜醇類氣敏元件；步驟一中所述的金屬硝酸鹽為Cr、Mo、Fe或Sn的硝酸鹽。