[發明專利]滴流床二類活性中心加氫催化劑的開工硫化方法

有效

• 申請號: 201010222025.8
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102311765A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發明（設計）人: 陳光;高玉蘭;王繼峰;徐黎明;李崇慧
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G49/24
• 分類號: C10G49/24;C10G45/00;C10G47/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種滴流床二類活性中心加氫催化劑開工硫化方法，包括以下步驟：

(1)取二類活性中心加氫催化劑；

(2)將二類活性中心加氫催化劑在常溫常壓下裝填入滴流床反應器，通入氮氣置換反應系統中的空氣，進行氮氣氣密，再用氫氣置換氮氣，進行氫氣氣密；

(3)調整催化劑床層溫度，并從反應器底部引入硫化油，對二類活性中心加氫催化劑進行潤濕；

(4)反應器注滿硫化油后，將硫化油和氫氣改為由反應器頂部引入，反應系統閉路循環，逐步向硫化油中注入硫化劑，繼續升溫完成硫化；

(5)硫化結束后，從反應器頂部引入原料油。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的二類活性中心加氫催化劑的加氫活性組分為W、Mo、Ni和Co中的一種或幾種，加氫活性金屬以金屬鹽形式存在，以氧化物計加氫活性組分含量為3wt％～50wt％。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的調整反應器催化劑床層溫度為30～150℃，硫化油和氫氣從反應器底部引入反應器中，形成硫化油對催化劑床層的浸泡狀態。

4.按照權利要求1或3所述的方法，其特征在于：步驟(3)中所述的硫化油為直餾汽油、直餾煤油、直餾柴油、精制柴油或精制煤油。

5.按照權利要求1或3所述的方法，其特征在于：硫化油體積空速為0.5～10h^-1，氫油體積比為100～1000。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中升溫硫化過程中：向硫化油中逐步注入硫化劑，以3℃/h～30℃/h進行床層升溫，當床層溫度升至150℃～200℃時，恒溫硫化2h～10h；恒溫結束后，再以3℃/h～30℃/h進行床層升溫，當床層溫度升至250～300℃時，恒溫硫化2～10h，再以3℃/h～30℃/h進行床層升溫，當床層溫度升至310～330℃時硫化結束。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)中所述的硫化劑選自二硫化碳、二甲基二硫化物、乙醇硫、正丁硫醇、二叔任基多硫化物、二甲基硫化物中的一種或幾種。