[發(fā)明專利]一種硝酸鈀的制備方法

無效

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• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102311147A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 宋麗芝;艾撫賓;王海波;勾連科;薛冬
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

技術領域

本發(fā)明涉及一種硝酸鈀的制備方法。

背景技術

硝酸鈀[Pd(NO₃)₂^·2H₂O]的用途是作為能溶于水的鈀鹽，主要用于制備其他含鈀化合物、異相催化劑等。傳統(tǒng)方法有王水溶解法和濃硝酸溶解法。王水溶解法，溶解速度快，但需趕盡氯，過程繁復。濃硝酸溶解法，溶解速度緩慢，尤其是金屬鈀塊，需耗費大量的濃硝酸且用時較長。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中的不足之處，本發(fā)明提供了一種用時較短、操作簡便、生產(chǎn)成本低的硝酸鈀的制備方法。

本發(fā)明硝酸鈀的制備方法，包括：

(a)把金屬鈀和/或海綿鈀放入容器中，然后緩慢分批依次加入濃硝酸和雙氧水，加熱至40～58℃，優(yōu)選為45～55℃進行溶解，其中濃硝酸的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2～8倍，雙氧水的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2～8倍，每批加入的濃硝酸和雙氧水的重量比為1～2∶1。

(b)將步驟(a)得到的溶液冷卻至室溫，過濾，然后對溶液進行加熱蒸發(fā)濃縮至液面出現(xiàn)固態(tài)晶膜，冷卻結(jié)晶，再用冷去離子水洗滌，之后經(jīng)真空烘干，取出研磨成粉狀，得到硝酸鈀產(chǎn)品[Pd(NO₃)₂^·2H₂O]。

步驟(a)中所述金屬鈀或海綿鈀的純度大于99.95wt％。

步驟(a)中所述濃硝酸的重量濃度為65％～68％，所述雙氧水的重量濃度為28％～30％。

步驟(a)中，采用海綿鈀時，濃硝酸的總用量優(yōu)選為海綿鈀重量的2～5倍，雙氧水總用量優(yōu)選為海綿鈀重量的2～4倍。采用金屬鈀時，濃硝酸的總用量優(yōu)選為金屬鈀重量的4～7倍，雙氧水總用量優(yōu)選為金屬鈀重量的4～6倍。

步驟(a)中所述的緩慢分批依次加入濃硝酸和雙氧水是將濃硝酸和雙氧水至少分成2批加入，每一批的加入方式是先緩慢加入濃硝酸，加完后緊接著加入雙氧水，其中每批的加入量不要求相同，但每批加入的濃硝酸和雙氧水的重量比為1～2∶1，優(yōu)選為1.1～2.0∶1。

步驟(b)中所述的加熱蒸發(fā)濃縮是使溶液保持微沸狀態(tài)。

步驟(b)所述的晶體用冷去離子水洗滌是指用的5～10℃去離子水洗滌，至無游離硝酸為止，其中所用水重量與晶體的重量比為0.5～1.5∶1。

步驟(b)所述的真空烘干的條件如下：真空度為0.04～0.06MPa，烘干溫度40～60℃，烘干時間6～8小時。

本發(fā)明方法適于溶解金屬鈀或海綿鈀，特別適于難溶解的金屬鈀。

本發(fā)明方法通過先后緩慢加入濃硝酸和雙氧水的方法溶解金屬鈀或海綿鈀，在該過程中加入的雙氧水使?jié)庀跛嵘蛇^硝酸，增強了濃硝酸的溶解能力，其溶解速度大大提高，無論是海綿鈀還是金屬鈀都可以在較短的時間內(nèi)溶解，縮短了制備時間，減少了硝酸的用量，具有制備步驟簡單、效率高和產(chǎn)品生產(chǎn)成本低等優(yōu)點，而且所得的硝酸鈀產(chǎn)品是含結(jié)晶水的硝酸鈀，性質(zhì)均一，純度接近100％，是優(yōu)質(zhì)的硝酸鈀產(chǎn)品。

具體實施方式

下面通過實施例詳細說明本發(fā)明方法，但并不限制本發(fā)明方法。本發(fā)明中，wt％表示質(zhì)量分數(shù)。

實施例1

取100克純度＞99.95％的海綿鈀粉，放入2升燒杯中，將重量濃度為65％的濃硝酸300克和重量濃度為30％的雙氧水250克緩慢分二批加入，每批都是先緩慢加入濃硝酸，加完后緊接著加入雙氧水，二者每次加入量為其總量的二分之一，將溶液在電熱器上加熱至45℃，溶解后，冷卻至室溫過濾，加熱溶液至微沸狀態(tài)蒸發(fā)濃縮至液面出現(xiàn)一層晶膜，冷卻結(jié)晶，所得褐色晶體用6℃去離子水洗滌至無游離硝酸為止。然后放入真空烘箱內(nèi)真空度為0.05MPa，50℃烘干8小時，所得產(chǎn)品[Pd(NO₃)₂^·2H₂O]經(jīng)過化驗合格后，取出研磨成粉狀，得產(chǎn)品A。

實施例2