[發(fā)明專利]一種硝酸鈀的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010221269.4
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN102311147A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋麗芝;艾撫賓;王海波;勾連科;薛冬
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 李微

1.一種硝酸鈀的制備方法，包括：

(a)把金屬鈀和/或海綿鈀放入容器中，然后緩慢分批依次加入濃硝酸和雙氧水，加熱至40～58℃進行溶解，其中濃硝酸的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2～8倍，雙氧水的總用量是金屬鈀或海綿鈀重量的2～8倍，每批加入的濃硝酸和雙氧水的重量比為1～2∶1；

(b)將步驟(a)得到的溶液冷卻至室溫，過濾，然后對溶液進行加熱蒸發(fā)濃縮至液面出現(xiàn)固態(tài)晶膜，冷卻結(jié)晶，再用冷去離子水洗滌，之后經(jīng)真空烘干，取出研磨成粉狀，得到硝酸鈀產(chǎn)品即Pd(NO₃)₂·2H₂O。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中，所述的加熱溫度為45～55℃。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述金屬鈀或海綿鈀的純度大于99.95wt％。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述濃硝酸的重量濃度為65％～68％，所述雙氧水的重量濃度為28％～30％。

5.按照權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步驟(a)中，采用海綿鈀時，濃硝酸的總用量為海綿鈀重量的2～5倍，雙氧水總用量為海綿鈀重量的2～4倍。

6.按照權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于步驟(a)中，采用金屬鈀時，濃硝酸的總用量為金屬鈀重量的4～7倍，雙氧水總用量為金屬鈀重量的4～6倍。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(a)中所述的緩慢分批依次加入濃硝酸和雙氧水是將濃硝酸和雙氧水至少分成2批加入，每一批的加入方式是先緩慢加入濃硝酸，加完后緊接著加入雙氧水，每批加入的濃硝酸和雙氧水的重量比為1～2∶1。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)中所述的加熱蒸發(fā)濃縮是使溶液保持微沸狀態(tài)。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)所述的晶體用冷去離子水洗滌是指用的5～10℃去離子水洗滌，至無游離硝酸為止，其中所用水重量與晶體的重量比為0.5～1.5∶1。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(b)所述的真空烘干的條件如下：真空度為0.04～0.06MPa，烘干溫度40～60℃，烘干時間6～8小時。