[發明專利]采用電沉積制備氟化鍶或稀土摻雜氟化鍶薄膜的方法

無效

• 申請號: 201010220120.4
• 申請日: 2010-07-06
• 公開（公告）號: CN101892504A
• 公開（公告）日: 2010-11-24
• 發明（設計）人: 劉潤;王輝;陳科立;徐鑄德
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C30B29/12;C30B30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及薄膜的制備，尤其涉及一種采用電沉積法制備氟化鍶或稀土摻雜氟化鍶薄膜的方法。

背景技術

氟化物具有低聲子能量、高離子性，作為窗口、鏡片、閃爍晶體廣泛應用于光學儀器。氟化鍶是一種典型的堿土氟化物，具有較強的光學透過性，主要用于制造光學玻璃、高級電子元件，而且是良好的熒光基質。當氟化鍶中摻雜適量的稀土元素時，表現出特征的發光性能，是優良的激光材料。此外，稀土摻雜氟化鍶具有光放大、上轉換等性質。與有機染料和半導體量子點相比，稀土元素熒光發射峰尖銳，量子產率高，壽命長，光穩定性高，有望替代它們作為新型的生物體熒光標記材料。

到目前為止，已經發展了一些氟化鍶和稀土摻雜氟化鍶晶體的制備方法，如水熱法、溶膠-凝膠法、化學沉淀法、微波法等。然而，這些方法要求高溫，高真空，復雜的設備和嚴格的實驗程序，極大地阻礙了它們的普遍應用。此發明中，采用電化學沉積法制備了具有一定取向的氟化鍶和稀土摻雜氟化鍶薄膜，設備簡單、操作方便、低溫常壓下即可進行。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種簡便高效的采用電沉積法制備氟化鍶薄膜或稀土摻雜氟化鍶薄膜的方法。

采用電沉積法制備氟化鍶薄膜的方法包括如下步驟：

1)用丙酮清洗ITO導電玻璃2～3次，再用去離子水將ITO導電玻璃放在超聲波清洗器里清洗10～30分鐘，接著將ITO導電玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10～30秒，最后用去離子水清洗，待用；

2)0.01～0.5摩爾/升的乙二胺四乙酸二鈉與鍶離子配合物溶液中，加入0.02～1摩爾/升抗壞血酸鈉，再加入0.04～2摩爾/升的氟化銨溶液，調節溶液的PH值為6～9，得到電解液，待用；

3)以ITO導電玻璃為工作電極，鉑電極為對電極，甘汞電極為參比電極組成三電極體系，置于電解液中進行電沉積，相對于甘汞電極的陽極沉積電位為0.8V～1.4V，沉積溫度為25～50℃，得到氟化鍶薄膜。

采用電沉積法制備稀土摻雜氟化鍶薄膜的方法包括如下步驟：

1)用丙酮清洗ITO導電玻璃2～3次，再用去離子水將ITO導電玻璃放在超聲波清洗器里清洗10～30分鐘，接著將ITO導電玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10～30秒，最后用去離子水清洗，待用；

2)0.01～0.5摩爾/升的氯化鍶溶液中加入0.0002～0.05摩爾/升的硝酸銪或硝酸鋱，加入0.0102～0.55摩爾/升的乙二胺四乙酸二鈉，形成配合物溶液，加入0.02～1摩爾/升的抗壞血酸鈉，再加入0.04～2摩爾/升的氟化銨溶液，調節溶液PH值為6～9，得到電解液，待用；

3)以ITO導電玻璃為工作電極，鉑電極為對電極，甘汞電極為參比電極組成三電極體系，置于電解液中進行電沉積，相對于甘汞電極的陽極沉積電位為0.8V～1.4V，沉積溫度為25～50℃，得到稀土摻雜的氟化鍶薄膜。

本發明具有設備簡單、成本低、沉積速率快、材料生長溫度低、可以在常溫常壓下操作的特點，有望進行工業化生產。電沉積法制備的氟化鍶薄膜均勻，形貌為圓球形，結晶性好，<111>取向具有一定的優勢。稀土元素銪、鋱均勻地摻雜于氟化鍶薄膜，具有強的熒光發射峰，可作為激光材料和生物體熒光標記材料。

附圖說明

圖1是氟化鍶薄膜的場發射掃描電鏡圖；

圖2是氟化鍶薄膜的X射線衍射圖；

圖3是摻銪氟化鍶薄膜的熒光發射光譜圖；

圖4是摻鋱氟化鍶薄膜的熒光發射光譜圖。

具體實施方式

實施例1

1)用丙酮清洗ITO導電玻璃2次，再用去離子水將ITO導電玻璃放在超聲波清洗器里清洗10分鐘，接著將ITO導電玻璃放在10％的硝酸溶液中活化10秒，最后用去離子水清洗，待用；

2)0.01摩爾/升的乙二胺四乙酸二鈉與鍶離子配合物溶液中，加入0.02摩爾/升抗壞血酸鈉，再加入0.04摩爾/升的氟化銨溶液，調節溶液的PH值為6，得到電解液，待用；

3)以ITO導電玻璃為工作電極，鉑電極為對電極，甘汞電極為參比電極組成三電極體系，置于電解液中進行電沉積，相對于甘汞電極的陽極沉積電位為0.8V，沉積溫度為25℃，得到氟化鍶薄膜。

實施例2

1)用丙酮清洗ITO導電玻璃3次，再用去離子水將ITO導電玻璃放在超聲波清洗器里清洗30分鐘，接著將ITO導電玻璃放在10％的硝酸溶液中活化30秒，最后用去離子水清洗，待用；