[發明專利]硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法

有效

• 申請號: 201010218987.6
• 申請日: 2010-07-07
• 公開（公告）號: CN101880291A
• 公開（公告）日: 2010-11-10
• 發明（設計）人: 張發香;張穎
• 申請（專利權）人: 福建省福抗藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D501/46
• 分類號: C07D501/46;C07D501/12
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：在硫酸頭孢匹羅粗品、水、抗氧化劑的混合物中，滴加冰醋酸使固體硫酸頭孢匹羅溶解，然后加入活性炭攪拌、過濾，加入親水性溶媒析晶，晶體經過濾、洗滌、干燥，得到硫酸頭孢匹羅無菌粉。

2.根據權利要求1所述的硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟進行：

1）將1重量份的硫酸頭孢匹羅粗品、2~5體積份的水、0.002~0.05重量份的抗氧化劑加入脫色罐，滴加1~5體積份的冰醋酸，攪拌，使固體硫酸頭孢匹羅溶解；

2）在上述混合液中加入0.01~0.1重量份的活性炭，攪拌20~60分鐘；

3）過濾、無菌過濾至結晶罐；

4）往濾液中加入10~30體積份的親水性溶媒，析出晶體；

5）晶體過濾、洗滌；

6）將洗滌后的晶體經真空干燥，得到硫酸頭孢匹羅無菌粉。

3.根據權利要求1或2所述的硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述制備方法按以下步驟進行：

?1）將1重量份的硫酸頭孢匹羅粗品、2~5體積份的水、0.002~0.05重量份的抗氧化劑加入脫色罐，滴加1~5體積份的冰醋酸，攪拌，使固體硫酸頭孢匹羅溶解；

2）在上述混合液中加入0.01~0.1重量份的活性炭，攪拌20~60分鐘；

3）過濾、無菌過濾至結晶罐；

4）往濾液中加入10~30體積份的親水性溶媒，在10~20℃下攪拌析晶1~3h；

5）過濾、用溶劑洗滌晶體2~4次；

6）將洗滌后的晶體在35~50℃下真空干燥至水分≤2.5%，得到硫酸頭孢匹羅無菌粉。

4.根據權利要求3所述的硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述抗氧化劑為下列中的一種或任意幾種任意比例混合的混合物：焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉和亞硫酸。

5.根據權利要求3所述的硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述親水性溶媒為下列中的一種或一種以上任意比例混合的混合物：異丙醇、丙酮、甲醇和乙醇。

6.根據權利要求3所述的硫酸頭孢匹羅無菌粉的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中的晶體采用丙酮洗滌。