[發明專利]一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法

無效

• 申請號: 201010218931.0
• 申請日: 2010-06-26
• 公開（公告）號: CN101885734A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 丁愛梅;張中法;郭學陽;黃慧;呂彩玲;溫占平;李津哲
• 申請（專利權）人: 丁愛梅
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 趙玉峰

1.一種雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于使用以下重量配比的原料，水∶Na₂S∶單質硫∶連二硫酸鈉∶正戊胺∶異丁胺∶二乙基羥胺∶十二烷基三甲基氯化銨∶四丁基溴化銨∶羥基吡啶∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝270～290∶80～85∶100～120∶2～10∶1～5∶1～5∶1～3∶1～4∶2～6∶0.5～3∶550～600，包括以下步驟：

(1)制備四硫化鈉水溶液：按以上重量配比，將軟化水、硫化鈉、連二硫酸鈉、單質硫和二乙基羥胺混合攪拌20～30分鐘，在真空度為0.04～0.06MPa時，將正戊胺和異丁胺抽入，在30～50℃時反應20～40分鐘；

(2)合成雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物：按以上重量配比，在常壓下，在(1)得到的反應溶液中，先加入十二烷基三甲基氯化銨、四丁基溴化銨和羥基吡啶，攪拌10～30分鐘后加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷，在40～50℃反應30～60分鐘，然后在60～80℃時繼續反應60～80分鐘，靜置分層為水相和油相，將油相進行過濾，濾液打入蒸餾釜；

(3)蒸餾提純：將所述濾液在蒸餾釜內真空度≥0.096MPa，濾液溫度≤160℃，且頂部氣相溫度＞108℃時蒸餾得到產品雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物。

2.如權利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步驟(1)中，在真空度為0.04～0.06MPa時，將正戊胺和異丁胺抽入后，在10～40分鐘內將溫度升至30～50℃，并在30～50℃時反應20～40分鐘。

3.如權利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步驟(2)中，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷后，在10～30分鐘內升溫至40～50℃反應30～60分鐘，然后在10～20分鐘內繼續升溫至60～80℃時繼續反應60～80分鐘，靜置分層為水相和油相。

4.如權利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：步驟(3)中，在蒸餾釜內真空度≥0.092MPa且穩定后，開始加熱蒸餾釜內濾液，濾液溫度≤160℃。

5.如權利要求1所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：所述蒸餾提純時先蒸餾回收前餾分，所述前餾分的回收在蒸餾釜內真空度≥0.096MPa，且頂部氣相溫度≤108℃時進行，所述前餾分回收利用。

6.如權利要求5所述的雙-[丙基三乙氧基硅烷]-四硫化物的合成方法，其特征在于：所述蒸餾釜分別設有位于蒸餾釜頂部的上端液體回流管路，和位于蒸餾釜下部的下端液體回流管路；在蒸餾回收前餾分后，蒸餾釜內真空度≥0.096MPa，濾液溫度≤160℃，且頂部氣相溫度大于108℃時，利用上端液體回流管路進行液體回流，在頂部氣相溫度小于108℃時，利用下端液體回流管路進行液體回流。