[發(fā)明專利]一種荊芥內酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010217622.1 | 申請日： | 2010-07-06 |
| 公開（公告）號： | CN101885715A | 公開（公告）日： | 2010-11-17 |
| 發(fā)明（設計）人： | 丁安偉;張麗;單鳴秋;包貝華;曹雨誕;于生 | 申請（專利權）人： | 南京中醫(yī)藥大學 |
| 主分類號： | C07D307/83 | 分類號： | C07D307/83 |
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| 地址： | 210046 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 荊芥 內酯 制備 方法 | ||
1.一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成：
A.將荊芥揮發(fā)油采用通氧氧化的方法得氧化荊芥油，簡稱反應油；
B.將A步驟得到的反應油經硅膠柱層析，先用含5-15％乙酸乙酯的石油醚溶液脫脂，再用含20-50％乙酸乙酯的石油醚溶液洗脫，得洗脫液，減壓回收洗脫液，得洗脫后的精制液；
C.向B步驟所得洗脫后的精制液中加入石油醚，置冰箱冷凍，析晶，冰浴過濾，即得。
2.根據(jù)權利要求1所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述的通氧氧化為常壓通氧氧化或加壓通氧氧化。
3.根據(jù)權利要求2所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述常壓通氧氧化的條件為常壓以0.02-0.08m3/h流量通氧氣，并于50-140℃條件下反應2h-48h。
4.根據(jù)權利要求3所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述常壓通氧氧化的條件為常壓以0.05m3/h流量通氧氣，并于100℃條件下反應12h。
5.根據(jù)權利要求2所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述常壓通氧氧化的條件為常壓以0.04-0.08m3/h流量通空氣，并于50-140℃條件下反應2h-48h。
6.根據(jù)權利要求5所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述常壓通氧氧化的條件為常壓以0.07m3/h流量通空氣，并于100℃條件下反應24h。
7.根據(jù)權利要求2所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述加壓通氧氧化的條件為通氧氣至釜內壓力為0.3-1.0MPa，并于40-100℃反應2h-8h。
8.根據(jù)權利要求7所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述加壓通氧氧化的條件為通氧氣至釜內壓力為0.7MPa，并于80℃反應5h。
9.根據(jù)權利要求1所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述脫脂用含乙酸乙酯的石油醚溶液的用量為4-8倍量柱體積。
10.根據(jù)權利要求1所述一種荊芥內酯的制備方法，其特征在于所述洗脫用含乙酸乙酯的石油醚溶液的用量為4-8倍量柱體積。
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