[發(fā)明專(zhuān)利]利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010217102.0 | 申請(qǐng)日： | 2010-07-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101940240A | 公開(kāi)（公告）日： | 2011-01-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱蓓薇;董秀萍;秦磊;李冬梅;孫黎明;劉兆芳;楊靜峰;佟蕾;金文剛;劉貴洋 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 大連工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | A23D9/02 | 分類(lèi)號(hào)： | A23D9/02;A23L1/327;A23L1/29 |
| 代理公司： | 大連東方專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 21212 | 代理人： | 賈漢生 |
| 地址： | 116034 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 下腳料 制備 魚(yú)油 微膠囊 方法 | ||
1.利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于是以新鮮魚(yú)類(lèi)加工廢棄內(nèi)臟為原料，經(jīng)過(guò)洗凈、搗碎后用蛋白酶酶解，酶解后的油相經(jīng)等電點(diǎn)破乳和醇沉破乳、脫色得到精制魚(yú)油；精制魚(yú)油與乙醇在醇鈉催化劑存在下反應(yīng)得魚(yú)酸乙酯，而后經(jīng)超臨界萃取得精制魚(yú)酸乙酯；精制魚(yú)酸乙酯再與微囊壁材制成魚(yú)油乙酯微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于所述精制魚(yú)油是以如下的操作步驟提?。?/p>
(1)原料處理：魚(yú)類(lèi)加工廢棄物內(nèi)臟，清洗干凈，搗碎后加1～2倍水混合；
(2)提取：采用酶輔助提取方法，向魚(yú)類(lèi)加工廢棄物勻漿中加入占原料重0.1～1.0％的胃蛋白酶，在pH?2～3，溫度35～40℃條件下酶解2～6小時(shí)后，用10wt％的氫氧化鈉調(diào)到pH?7，之后加入占原料重0.1～1.0％的中性蛋白酶，溫度保持在45～55℃，酶解2～6h，滅酶；
(3)等電點(diǎn)破乳和醇沉破乳：用5wt％的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5～5.5，加入占液體體積40％的無(wú)水乙醇，靜置2～10h后，10000r/min離心15min；
(4)脫色：魚(yú)油用0.2～5.0wt％的活性炭脫色，離心分離得精制魚(yú)油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于所述魚(yú)脂酸乙脂是以如下操作步驟制得：
(1)反應(yīng)：按無(wú)水乙醇和魚(yú)油為2～4∶1的體積比在魚(yú)油中加入無(wú)水乙醇并攪拌均勻，用含有4wt％NaOH的乙醇溶液調(diào)整pH為10，而后置于55～65℃水浴中攪拌，通入氮?dú)猓尤媵~(yú)油3wt％固體乙醇鈉催化劑，反應(yīng)1～6h；
(2)處理：將上述反應(yīng)物減壓蒸餾出過(guò)量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH為7，靜置分層后，油層用蒸餾水洗滌兩次，離心取上層即魚(yú)油乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于所述精制魚(yú)酸乙酯是以如下操作步驟制得：
魚(yú)油乙酯用超臨界CO2萃取，萃取條件為：夾帶劑乙醇加入量為加入魚(yú)油乙酯的2～8wt％，溫度40～50℃，壓力25～35MPa，時(shí)間為80～100min，CO2流量為10～25L/h，分離釜Ⅰ的溫度為40～50℃，壓力為8～10MPa，分離釜Ⅱ的溫度為30～45℃，壓力為46MPa，精制的魚(yú)油乙酯呈金黃色透明液，其中EPA乙酯和DHA乙酯含量大于50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于所述精制魚(yú)油乙脂微膠囊是以如下操作步驟制得：
微囊干物質(zhì)原材料質(zhì)量百分配比為：
海藻酸鈉????????????????????12.0～32.0
麥芽糊精????????????????????18.0～50.0
酪蛋白酸鈉??????????????????16.0～40.0
精制魚(yú)油????????????????????20.0～40.0
水量按干物質(zhì)總質(zhì)量的2.5～3.5倍加水；
制備工藝：將海藻酸鈉、麥芽糊精和酪蛋白酸鈉按比例混合，溶解到水中，邊攪拌邊加入魚(yú)油，在20～40MPa均質(zhì)后形成均一穩(wěn)定的原料液，原料液在噴霧干燥塔內(nèi)以進(jìn)風(fēng)溫度為140～200℃，出口溫度為60～100℃，霧化脫水得到粉末狀魚(yú)油微膠囊產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述利用魚(yú)下腳料制備魚(yú)油乙酯微膠囊的方法，其特征在于操作步驟為：
(一)精制魚(yú)油提?。?/p>
(1)原料處理：魚(yú)類(lèi)加工廢棄物內(nèi)臟，清洗干凈，搗碎后加1～2倍水混合；
(2)提?。翰捎妹篙o助提取方法，向魚(yú)類(lèi)加工廢棄物勻漿中加入占原料重0.1～1.0％的胃蛋白酶，在pH?2～3，溫度35～40℃條件下酶解2～6小時(shí)后，用10wt％的氫氧化鈉調(diào)到pH?7，之后加入占原料重0.1～1.0％的中性蛋白酶，溫度保持在45～55℃，酶解2～6h，滅酶；
(3)等電點(diǎn)破乳和醇沉破乳：用5wt％的鹽酸調(diào)節(jié)pH至5～5.5，加入占液體體積40％的無(wú)水乙醇，靜置2～10h后，10000r/min離心15min；
(4)脫色：魚(yú)油用0.2～5.0wt％的活性炭脫色，離心分離得精制魚(yú)油；
(二)魚(yú)酸乙酯的制備：
(1)反應(yīng)：按無(wú)水乙醇和魚(yú)油為2～4∶1的體積比在魚(yú)油中加入無(wú)水乙醇并攪拌均勻，用含有4wt％NaOH的乙醇溶液調(diào)整pH為10，而后置于55～65℃水浴中攪拌，通入氮?dú)?，加入魚(yú)油3wt％固體乙醇鈉催化劑，反應(yīng)1～6h；
(2)處理：將上述反應(yīng)物減壓蒸餾出過(guò)量乙醇，用1mol/L的HCl中和至pH為7，靜置分層后，油層用蒸餾水洗滌兩次，離心取上層即魚(yú)油乙酯；
(三)魚(yú)酸乙酯的精制：
魚(yú)油乙酯用超臨界CO2萃取，萃取條件為：夾帶劑乙醇加入量為加入魚(yú)油乙酯的2～8wt％，溫度40～50℃，壓力25～35MPa，時(shí)間為80～100min，CO2流量為10～25L/h，分離釜Ⅰ的溫度為40～50℃，壓力為8～10MPa，分離釜Ⅱ的溫度為30～45℃，壓力為46Mpa；
(四)魚(yú)酸乙酯微膠囊的制備：
微囊干物質(zhì)原材料質(zhì)量百分配比為：
海藻酸鈉????????????????12.0～32.0
麥芽糊精????????????????18.0～50.0
酪蛋白酸鈉??????????????16.0～40.0
精制魚(yú)油????????????????20.0～40.0
水量按干物質(zhì)總質(zhì)量的2.5～3.5倍加水；
制備工藝：將海藻酸鈉、麥芽糊精和酪蛋白酸鈉按比例混合，溶解到水中，邊攪拌邊加入魚(yú)油，在20～40MPa均質(zhì)后形成均一穩(wěn)定的原料液，原料液在噴霧干燥塔內(nèi)以進(jìn)風(fēng)溫度為140～200℃，出口溫度為60～100℃，霧化脫水得到粉末狀魚(yú)油微膠囊產(chǎn)品。
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