[發明專利]一種硅片切割廢砂漿的回收方法

有效

• 申請號: 201010214534.6
• 申請日: 2010-06-26
• 公開（公告）號: CN102295285A
• 公開（公告）日: 2011-12-28
• 發明（設計）人: 陳帆;王忠利;林宏業
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C01B33/021;C08G65/34
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技術領域

本發明涉及一種硅片切割廢砂漿的回收方法。

背景技術

單晶Si、多晶Si的切割過程中，切削硅棒時產生的硅粉、破碎的碳化硅顆粒、鋼絲磨削后產生的金屬粉沉積到砂漿中，形成廢砂漿，其切削性能大大降低。對廢砂漿進行回收處理，提取其中的硅粉、碳化硅微粉以及聚乙二醇，重復利用，可起到節約能源、減少浪費的目的。目前對廢砂漿回收的方法主要有(1)離心法：離心分離，去除廢砂漿中破碎的無效碳化硅磨料和硅粉；(2)化學法：采用酸/堿等化學藥品去除廢砂漿中的硅粉和金屬雜質。

但是，離心法的分離效率較低，化學法采用大量酸/堿，成本高，對環境有很大的危害；另外，離心法、化學法都只能回收砂漿中的聚乙二醇和碳化硅微粉，對廢砂漿中的高純度硅粉末能有效回收利用，造成了極大的浪費。現有技術中開始尋求能回收硅、碳化硅粉和聚乙二醇的各種方法。

CN101691224A公開了一種硅片切削砂漿回收方法，(1)通過物理旋流分離得到固體流和液體流；(2)液體流采用通過脫色、離子吸附，過濾，即可得到聚乙二醇；(3)固體流通過重力沉降分離，得到較輕的硅流和較重的碳化硅流；(4)硅流洗滌、干燥即得到硅粉；篩除碳化硅流中的大顆粒得到碳化硅。但是廢砂漿中存在粒徑較小的碳化硅顆粒，與硅顆粒質量相近，導致重力分離回收得到的硅粉和碳化硅微粉的純度較低；尤其是吸附在碳化硅顆粒表面上的細硅粉顆粒與被吸附的碳化硅顆粒，往往難以完全分離。

CN101130237A公開了一種從廢砂漿中回收硅粉和碳化硅粉的方法，(1)固液分離得到砂漿沉淀物，加入丙酮溶解沉淀物中的懸浮劑和粘結劑分子，離心分離得到砂粉；(2)氣流浮選，得到硅粉和碳化硅/金屬混合粉料；(3)加入密度介于硅和碳化硅之間的液體進行浮選，浮選物為硅粉，沉淀物為碳化硅/金屬混合粉；(4)硅粉洗滌、干燥得到高純硅微粒；碳化硅/金屬混合粉，通過磁選分離出金屬，得到碳化硅粉。該方法通過選擇密度介于硅和碳化硅之間的液體進行浮選，但是廢砂漿中被破碎的碳化硅的粒徑很小，實際操作過程中這些粒徑小的碳化硅微粉會被硅粉攜帶一起浮到液體上層、或者被硅粉攜帶過程中分散在液體中間導致最后分層不明顯，采用該法分離后的硅粉中還含有10-13wt％的碳化硅顆粒。因此，液體浮選分離的純度仍然較低。同時，液體浮選時采用的各種液體成本很高，且毒性很大，對人和環境存在危害。

發明內容

本發明解決了現有技術中存在的硅和碳化硅分離不徹底，且分離工藝對人和環境存在危害的技術問題。

本發明提供了一種硅片切割廢砂漿的回收方法，包括以下步驟：

a.硅片切割廢砂漿固液分離，得到固體砂料和液體份；

b.步驟a中得到的液體份中加入脫色劑、離子吸附劑和助濾劑，固液分離，得到聚乙二醇切割回收液；

c.步驟a中得到的固體砂料通過磁選分離去除金屬，得到硅與碳化硅的混合物；

d.將步驟c中得到的硅與碳化硅的混合物在1425-1550℃下真空加熱；冷卻至室溫后篩網振動過濾，收集篩下的物質得到碳化硅微粉，收集篩上的物質得到硅塊；粉碎硅塊得到硅粉。

本發明提供的硅片切割廢砂漿的回收方法中，先固液分離得到固體砂料和液體份，液體份通過脫色、離子吸附得到純度較高的聚乙二醇；固體份先通過磁選分離去除金屬雜質，然后通過高溫處理分離硅和碳化硅，無需使用其他化學藥品，工藝簡單可控，對人、環境無危害；通過選擇介于硅和碳化硅熔點之間溫度加熱進行分離，硅粉完全熔融結塊，而碳化硅仍為粉末狀態，從而使得硅和碳化硅徹底分離，純度很高。本發明回收得到的聚乙二醇和碳化硅，可直接繼續用于硅片切割；而回收得到的硅粉的純度也較高，可用作單晶硅或者多晶硅硅錠制作的原材料。

具體實施方式

本發明提供了一種硅片切割廢砂漿的回收方法，包括以下步驟：

a.硅片切割廢砂漿固液分離，得到固體砂料和液體份；

b.步驟a中得到的液體份中加入脫色劑、離子吸附劑和助濾劑，固液分離，得到聚乙二醇切割回收液；

c.步驟a中得到的固體砂料通過磁選分離去除金屬，得到硅與碳化硅的混合物；

d.將步驟c中得到的硅與碳化硅的混合物在1425-1550℃下真空加熱；冷卻至室溫后篩網振動過濾，收集篩下的物質得到碳化硅微粉，收集篩上的物質得到硅塊；粉碎硅塊得到硅粉。