[發明專利]高功率復合脈沖磁控濺射離子注入與沉積方法

有效

• 申請號: 201010213894.4
• 申請日: 2010-06-30
• 公開（公告）號: CN101838795A
• 公開（公告）日: 2010-09-22
• 發明（設計）人: 田修波;吳忠振;鞏春志;楊士勤
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/48
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 張果瑞

技術領域

本發明涉及高功率復合脈沖磁控濺射離子注入與沉積方法，屬于材料表面處理技術領域。

背景技術

等離子源離子注入技術（PBII）最早是由美國J.R.Conrad教授在1987年提出，后來在此原理上，人們結合了各種離子源，通過離子源與高壓的匹配，提出了針對幾乎所有金屬、氣體、甚至化合物離子的注入與沉積技術。目前，該技術已經被廣泛的應用在活塞、沖頭等工、模具工件的表面改性上，用來注入與沉積具有一定厚度，且結合良好的各種薄膜。

目前，可以進行等離子體源離子注入與沉積（PBII&D）的裝置主要有如下幾種：

第一種：以脈沖陰極弧等離子體源作為金屬等離子體源，通過在工件上施加負高壓脈沖，作用電弧噴濺出的金屬離子及產生的各種氣體離子，并使其加速注入沉積在工件表面，從而在工件表面形成具有一定厚度、結合良好的薄膜。這種裝置通常高壓脈寬小于脈沖陰極弧的脈寬，因此在高壓開時，執行離子注入工作，在高壓關時，進行沉積工作，這是目前應用最廣的裝置。雖然這種裝置可以提供高密度的金屬離子束流，但是由于陰極電弧熱輸入很高，這就造成靶上金屬熔化過快，來不及氣化就被噴濺出來，附著在薄膜中形成大顆粒，使薄膜質量受到破壞。很多學者采用磁過濾的辦法試圖過濾掉大顆粒，如中國專利用于材料表面改性的等離子體浸沒離子注入裝置[公開號：CN1150180，公開日期：1997年5月21日]中采用90°磁過濾彎管對脈沖陰極弧的大顆粒進行過濾，河南大學的張玉娟等[張玉娟,吳志國,張偉偉等.磁過濾等離子體制備TiN薄膜中沉積條件對薄膜織構的影響.中國有色金屬學報.2004,14(8):1264-1268]在文章中制作了“S”磁過濾彎管對陰極弧的大顆粒進行過濾，這些方法雖然在過濾方面有一定效果，但是大大犧牲了效率，使束流大大降低。基于即能過濾大顆粒又能保證效率的基礎上，中國專利真空陰極弧直管過濾器[公開號：CN1632905，公開日期：2005年6月29日]中提出直管過濾的方法，但這又降低了過濾效果，在沉積薄膜時影響不大，但大顆粒的存在會嚴重影響注入效果。總之，高效率和大顆粒是一對不可調和的矛盾，此消彼長，嚴重影響著該技術的大范圍工業應用。

第二，采用多個設備組合，分別提供金屬原子和離化裝置，然后進行注入與沉積。如中國專利金屬等離子體源離子注入方法及裝置[公開號：CN1030777C，公開日期：1996年1月24日]中提出，利用e型電子槍對金屬靶加熱并使其蒸發，蒸發后的原子通過熱燈絲發射、射頻或微波進行離化，并在真空室周圍布置閉合磁場用來約束離子運動，從而提高離化均勻性，形成高密度、且無大顆粒的金屬離子流，在工件上施加負高壓脈沖后進行離子注入與沉積。后來也有人在文章中采用直流磁控濺射等方法提供金屬原子，或采用ECR或ICP等裝置進行離化，這些組合的一個問題就是采用多種設備，結構復雜，且在工作中可能相互影響，如射頻天線會對離子分布造成影響，還有可能在注入時產生遮擋效應等，在大規模的生產中很容易導致等離子體分布不均，工件表面改性不均勻等現象。

磁控濺射技術最初采用直流供電模式，并作為一種無大顆粒的低溫沉積技術被廣泛應用在工業生產中，但后來由于其濺射材料離化率很低，薄膜沉積時得不到足夠的能量使原子自由遷移，薄膜缺陷較多，質量較差，逐漸淪為“雞肋”。1999年，瑞典V.Kouznetsov等人提出高功率脈沖磁控濺射技術（HPPMS），它利用較高的脈沖峰值功率和較低的脈沖占空比來產生高的濺射材料離化率，并保證陰極不會因過熱而增加靶冷卻的要求。它的峰值功率是普通磁控濺射的100倍，約為1000~3000W/cm²，等離子體密度可大于10¹⁸m^-3數量級，濺射材料離化率最高可達90%以上，且這個高度離子化的束流不含大顆粒。但是由于靶電位較低，金屬在離化之后被大量的吸回，導致薄膜沉積效率大大降低，從而限制了其取代普通磁控濺射的步伐；此外，高功率脈沖放電不穩定，使其應用受到限制。

發明內容

本發明目的是為了解決采用以脈沖陰極弧等離子體源作為金屬等離子體源，通過在工件上施加負高壓脈沖的方法導致薄膜中存在大顆粒；采用直流供電模式磁控濺射技術導致薄膜沉積效率低的問題，提供了高功率復合脈沖磁控濺射離子注入與沉積方法。

本發明方法所使用裝置包括高壓脈沖電源、脈沖同步匹配裝置、磁控濺射電源、磁控濺射靶源、真空室和樣品臺，

該方法包括以下步驟：