[發明專利]一種化痰消咳片的檢測方法

有效

• 申請號: 201010213713.8
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101869593A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 黃慶文;黃慶雄;鄧軍
• 申請（專利權）人: 廣東逸舒制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/45
• 分類號: A61K36/45;A61K9/20;G01N30/02;A61P11/14;A61P11/10;A61P11/06;A61P11/00;A61P31/00;A61K31/121;A61K31/352;A61K31/12;A61K33/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 程躍華

【技術領域】

本發明涉及一種化痰消咳片的檢測方法。

【背景技術】

化痰消咳片是一種復方制劑，由中藥紫花杜鵑1330g、板栗殼500g及合成魚腥草素20g、止咳酮(亞硫酸氫鉀苯丙酮)3g，按常規方法制成1000片片劑。具有肅肺化痰、消炎止咳的作用；用于感冒咳嗽，痰多氣喘；上呼吸道感染，急性支氣管炎，療效頗佳。化痰消咳片質量標準收載于中藥部頒標準(書頁號：Z12-28)，標準編號WS₃-B-2295-97。其中收載的檢測方法僅有(1)堿化后乙醚提取物使三氯化鐵試液顯紅色，化學方法定性檢測合成魚腥草素；(2)堿化后乙醚提取物，再經堿水溶解后，與碘試液反應產生黃色沉淀，化學方法定性檢測止咳酮；(3)酸化后乙醚提取物，經堿化，醚層由黃色褪為無色，水層顯紅色，定性檢測板栗殼色素；(4)薄層色譜法定性檢測紫花杜鵑四種檢測方法。但沒有一項含量測定方法。因此，其雖有一定的定性檢測的作用，但是化學方法的定性檢測仍然存在假陽性結果的可能，且由于缺乏含量測定的檢測項目，無法完整監測產品的質量，另外，由于止咳酮的用量少，沒有其含量均勻度的檢測，無法判斷其生產工藝是否合適，止咳酮是否均勻，從而影響療效和安全性。

【發明內容】

本發明的目的在于進一步提供化痰消咳片的含量測定的檢測方法和止咳酮的含量均勻度檢測方法，以進一步提高產品的特異性，同時更完整地監測產品的質量和藥物均勻度。

本發明是這樣實現的。

本發明涉及的定性檢測方法與現有的檢測方法相同。在此基礎上，本發明增加了止咳酮(亞硫酸氫鉀苯丙酮)的含量均勻度檢測、魚腥草素鈉、止咳酮、槲皮素(槲皮素為紫花杜鵑的有效成份之一)的含量測定方法。

其中：

止咳酮的含量均勻度的檢測方法與止咳酮的含量測定法相同。

亞硫酸氫鉀苯丙酮含量均勻度測定：止咳酮的提取：取本品1片，除去包衣，研細，置10ml的容量瓶中，加流動相8ml超聲處理1小時，放冷，用流動相稀釋至刻度，濾過，取續濾液作為含量均勻度供試品溶液。

照含量測定項下的方法測定含量，每片含止咳酮為標示量(3mg)的90％-110％(止咳酮含量每片為3mg±10％)。

止咳酮的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀-0.05mol/L庚烷磺酸鈉(體積比40∶30∶30)為流動相；檢測波長為259nm。理論板數按亞硫酸氫鉀苯丙酮峰計算應不低于2500。

對照品溶液的制備，取亞硫酸氫鉀苯丙酮對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

止咳酮的含量測定供試品溶液的制備，取本品20片，除去包衣，研細，精密稱取適量(約相當于亞硫酸氫鉀苯丙酮30mg)，置100ml的容量瓶中，加流動相80ml超聲處理1小時，放置至室溫，用流動相定容至刻度，濾過，取續濾液，即得。

測定法，精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品含亞硫酸氫鉀苯丙酮(C₁₀H₁₃KO₄S)應為標示量的90.0％～110.0％。

魚腥草素鈉的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-四丁基氫氧化銨(體積比70∶30∶0.3)為流動相；檢測波長為283nm。理論板數按魚腥草素鈉峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備，取魚腥草素鈉對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。

魚腥草素鈉的含量測定供試品溶液的制備，取本品20片，除去包衣，研細，精密稱取適量(約相當于魚腥草素鈉25mg)，置50ml的容量瓶中，加水40ml超聲處理1小時，放至室溫，加水定容至刻度，濾過，精密量取續濾液1ml，置50ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

測定法，精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每片含魚腥草素鈉(C₁₂H₂₃NaO₅S)應為標示量的85.0％～115.0％，即每片含20mg±15％。

槲皮素的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充；以甲醇-0.4％磷酸溶液(體積比50∶50)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按槲皮素峰計算應不低于2500。