[發明專利]一種化痰消咳片的檢測方法

有效

• 申請號: 201010213713.8
• 申請日: 2010-06-29
• 公開（公告）號: CN101869593A
• 公開（公告）日: 2010-10-27
• 發明（設計）人: 黃慶文;黃慶雄;鄧軍
• 申請（專利權）人: 廣東逸舒制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/45
• 分類號: A61K36/45;A61K9/20;G01N30/02;A61P11/14;A61P11/10;A61P11/06;A61P11/00;A61P31/00;A61K31/121;A61K31/352;A61K31/12;A61K33/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 程躍華

1.一種化痰消咳片的檢測方法，包括定性檢測、止咳酮的含量均勻度檢測和成份含量測定檢測，其特征在于：

1)止咳酮含量均勻度測定：止咳酮的提取：取本品1片，除去包衣，研細，置10ml的容量瓶中，加流動相8ml超聲處理1小時，放冷，用流動相稀釋至刻度，濾過，取續濾液作為供試品溶液；照含量測定項下的方法測定含量；

2)止咳酮的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比40∶30∶30的乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀-0.05mol/L庚烷磺酸鈉為流動相；檢測波長為259nm；理論板數按亞硫酸氫鉀苯丙酮峰計算應不低于2500；

對照品溶液的制備，取止咳酮對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含0.3mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備，取本品20片，除去包衣，研細，精密稱取適量，約相當于止咳酮30mg，置100ml的容量瓶中，加流動相80ml超聲處理1小時，放置至室溫，用流動相定容至刻度，濾過，取續濾液，即得；

測定法，精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

3)魚腥草素鈉的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；體積比70∶30∶0.3的甲醇-水-四丁基氫氧化銨為流動相；檢測波長為283nm；理論板數按魚腥草素鈉峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備，取魚腥草素鈉對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備，取本品20片，除去包衣，研細，精密稱取適量，約相當于魚腥草素鈉25mg，置50ml的容量瓶中，加水40ml超聲處理1小時，放至室溫，加水定容至刻度，濾過，精密量取續濾液1ml，置50ml的容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得；

測定法，精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

4)槲皮素的含量測定方法為：

色譜條件及系統適用性試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充；體積比50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液為流動相；檢測波長為254nm；理論板數按槲皮素峰計算應不低于2500；

對照品溶液的制備，取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備，取本品20片，除去包衣，研細，取1g，精密稱定，置100ml圓底燒瓶中，加體積比4∶1的甲醇-25％鹽酸溶液混合液80ml，加熱回流3小時，取出，放冷，濾過，濾渣加甲醇洗滌，濾過，合并濾液，轉移至100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；

測定法，精密吸取對照品溶液及供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每片含紫花杜鵑以槲皮素C₁₅H₁₀O₇計，不得少于0.6mg。

2.根據權利要求1所述的一種化痰消咳片的檢測方法，其特征在于：止咳酮含量每片為3mg±10％。

3.根據權利要求1所述的一種化痰消咳片的檢測方法，其特征在于：本品每片含魚腥草素鈉20mg±15％。

4.根據權利要求1所述的一種化痰消咳片的檢測方法，其特征在于：本品每片含紫花杜鵑以槲皮素計，不得少于0.6mg。