[發明專利]一種減水劑大單體甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法

有效

• 申請號: 201010213686.4
• 申請日: 2010-06-30
• 公開（公告）號: CN101864072A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 秦怡生;王偉;陳榮福;徐平;張學軍;蔣大智
• 申請（專利權）人: 江蘇天音化工有限公司;德納(南京)化工有限公司
• 主分類號: C08G65/48
• 分類號: C08G65/48;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

1.一種減水劑大單體甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，包括以下步驟：

1)甲氧基聚乙二醇與N_aOH或KOH混合后攪拌升溫，在真空條件下，80-150℃維持，制得甲氧基聚乙二醇鈉或甲氧基聚乙二醇鉀；

2)制得的甲氧基聚乙二醇鈉或甲氧基聚乙二醇鉀冷卻后滴加氯丙烯，滴加完畢后升溫至70-85℃反應；

3)將步驟2)所得反應產物冷卻，加入溶劑溶解，并用氯化鈉或氯化鉀的飽和溶液洗滌，分相取上層液，減壓蒸餾脫除溶劑，得甲氧基聚乙二醇烯丙基醚。

2.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述甲氧基聚乙二醇的聚合度為17-110。

3.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1)中，甲氧基聚乙二醇與N_aOH或KOH的摩爾比為1.0∶1.0-5.0。

4.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1)中，制備醇鈉的反應維持時間為30-120min。

5.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟1)中，制備醇鈉時真空度為-0.09Mpa---0.098Mpa。

6.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2)中，氯丙烯與甲氧基聚乙二醇的摩爾比為1.0∶1.0-5.0。

7.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2)中，滴加氯丙烯的時間控制為45-90min，滴加溫度控制為50-60℃。

8.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟2)中，氯丙烯反應時間為180-400min。

9.根據權利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步驟3)中，溶劑為乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或三乙二醇二甲醚。