[發明專利]用手性柱分離鑒定及制備葫蘆素混合物中單體物質的HPLC方法有效
| 申請號: | 201010209418.5 | 申請日: | 2010-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN102297905A | 公開(公告)日: | 2011-12-28 |
| 發明(設計)人: | 鄧意輝;李曉峰;季秀峰 | 申請(專利權)人: | 沈陽藥科大學 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/08 |
| 代理公司: | 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
| 地址: | 110016 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 用手 分離 鑒定 制備 葫蘆 混合物 單體 物質 hplc 方法 | ||
1.一種用手性柱分離鑒定及制備葫蘆素混合物制劑中單體物質的HPLC方法,其特征在于,所述方法的工藝條件為:
色譜柱:以表面涂布有直鏈淀粉類衍生物的硅膠作為固定相的手性柱
流動相:異丙醇、乙醇、甲醇、乙腈、正己烷、異己烷、正戊烷、三氟乙酸、冰醋酸中的兩種以上的混合物
檢測波長:220nm~270nm
流速:1.0~30.0mL/min
進樣量:0.001mL至10.0mL
柱溫:10~40℃。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,當流速為1.0~4.0mL/min,進樣量為0.001mL至0.1mL時用于分離鑒定葫蘆素混合物中單體物質。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,當流速為1.0~30.0mL/min,進樣量為0.1mL至10.0mL時用于制備葫蘆素混合物中單體物質。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的直鏈淀粉類衍生物是直鏈淀粉2-三(3,5-2二甲苯基氨基甲酸酯)或直鏈淀粉-三(S-a-苯乙基氨基甲酸酯)。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的流動相混合物中正己烷、異己烷、正戊烷的體積比例為20%~90%,異丙醇、乙醇、甲醇、乙腈的體積比例為1%~50%,三氟乙酸、冰醋酸的體積比例為0%~2%。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的葫蘆素混合物配制為0.01~10mg/mL濃度的樣品用于分離鑒定。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的葫蘆素混合物中單體物質為葫蘆素B、異葫蘆素B、二氫葫蘆素B、3-表-異葫蘆素B和葫蘆素E五種單體。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的制劑包括固體制劑、半固體制劑、液體制劑、氣霧劑、粉霧劑。
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