[發明專利]對二甲氨基苯甲酸異辛酯(EHA)的合成方法

有效

• 申請號: 201010209076.7
• 申請日: 2010-06-25
• 公開（公告）號: CN101863791A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 李永芳;陳文;王先文;陳立柱
• 申請（專利權）人: 北京英力精化技術發展有限公司
• 主分類號: C07C229/60
• 分類號: C07C229/60;C07C227/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對二甲氨基苯甲酸異辛酯(EHA)的合成方法，所述方法包含以下兩個步驟：

步驟一：在溫度為10～150℃的條件下，向對鹵代苯甲酸和二甲胺水溶液的混合體系中加入催化劑Cat-1，并在50～200℃加熱攪拌5～20小時，冷卻至室溫，反應液過濾后，濾液用稀鹽酸調節pH≈4，過濾得到對二甲氨基苯甲酸的固體粗品，經干燥后可直接用于下步反應。

步驟二：在溫度為20～80℃的條件下，向對二甲氨基苯甲酸、異辛醇和溶劑A的混合體系中加入催化劑Cat-3，加熱至反應體系沸騰并經分流柱采出溶劑和水，待物料澄清后再維持1～2小時至不再有水生成，取樣分析至原料轉化率大于99％，此過程約3～15小時。反應體系冷卻至室溫，中和至中性，靜置分出有機層，減壓蒸餾回收溶劑和剩余的異辛醇，再繼續減壓蒸餾得到產品。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟一中，發明一種以易得到的鹵代苯甲酸為原料制備對二甲基苯甲酸的方法。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟一中，引入了反應催化劑Cat-1為四丁基氯化銨，四丁基溴化銨，三甲基芐基氯化銨，聚乙二醇800～1200，甘油等相轉移催化劑；催化劑Cat-2為CuCl₂，Cu₂O，Cu粉，CoCl₂；這兩類催化劑在加快反應速率的同時使得反應條件更為溫和；過量的二甲胺作為反應的縛酸劑利于促進反應轉化，并可多步循環套用。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟二中，溶劑A為苯、甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯，優選為二甲苯；反應優選在80～150℃；催化劑Ca?t-3為對甲苯磺酸，硫酸，磷酸，硼酸和焦磷酸，優先磷酸；采用的后處理方式為：反應液中和至中性，靜置分出有機層，脫去溶劑和殘余原料，得對二甲氨基苯甲酸異辛酯(EHA)。