[發明專利]可控中空碳納米微球的制備方法

無效

• 申請號: 201010205854.5
• 申請日: 2010-06-22
• 公開（公告）號: CN101844759A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 張幼維;趙炯心;周剛
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82B3/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種可控中空碳納米微球的制備方法，包括：

(1)將疏水引發劑和表面活性劑分散于水中，在攪拌條件下，通氮除氧后升溫至35-80℃，連續注入單體1，注入時間為1-6h，單體注入完畢后，繼續攪拌反應2-15h，得到超微乳膠A；其中單體1與水的重量百分比為5%-20%，疏水引發劑與單體1的重量百分比為0.2%-2.5%，表面活性劑與單體1的重量百分比為2%-10%；

(2)將上述超微乳膠A作為種子乳膠，加入水和疏水引發劑，在攪拌條件下，通氮除氧后升溫至35-80℃，連續注入單體2，注入時間為1-6h，注入完畢后，繼續攪拌反應2-15h，得到復合乳膠B；其中水與超微乳膠A的重量百分比為100%-300%，單體2與超微乳膠粒A的重量百分比為50%-200%，疏水引發劑與單體2的重量百分比為0.4%-5%；

(3)將上述復合乳膠B作為種子乳膠，加入水和疏水引發劑，在攪拌條件下，通氮除氧后升溫至35-80℃，連續注入單體1；注入時間為1-6h，注入完畢后，繼續攪拌反應2-15h，得到復合乳膠C；其中水與復合乳膠B的重量百分比為100%-300%，單體1與復合乳膠粒B的重量百分比為80%-300%，疏水引發劑與單體1的重量百分比為0.4%-5%；

或將上述復合乳膠B作為種子乳膠，加入水和疏水引發劑，在攪拌條件下，通氮除氧后加入相對于復合乳膠粒B的重量百分比為40%-100%的單體1溶脹4-6h，然后升溫至35-80℃，連續注入相對于復合乳膠粒B的重量百分比為40%-260%的單體1；注入時間為1-6h，注入完畢后，繼續攪拌反應2-15h，得到復合乳膠C；其中水與復合乳膠B的重量百分比為100%-300%，疏水引發劑與單體1的重量百分比為0.4%-5%；

(4)對上述復合乳膠C進行干燥、預氧化和碳化處理，得到中空碳納米微球。

2.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)或(3)中的疏水引發劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。

3.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的表面活性劑為十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、辛基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨。

4.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）或（3）中的單體1為甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯。

5.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的超微乳膠A的直徑為20-100nm。

6.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的單體2為98%-100%（重量）的丙烯腈和0-2%（重量）的衣康酸。

7.根據權利要求1所述的一種可控中空碳納米微球的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）干燥的溫度為50℃；預氧化和碳化具體步驟為：以0.1-5℃/min的升溫速率升溫至200-300℃，保溫處理1-5h；冷卻后通氮，在氮氣保護下，以2-5℃/min的升溫速率升溫至400-1200℃，保溫處理0.5-10h，自然冷卻。