[發明專利]氟甲喹改造成7-羥基氟甲喹的方法有效
| 申請號： | 201010205288.8 | 申請日： | 2010-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN102285983A | 公開（公告）日： | 2011-12-21 |
| 發明（設計）人： | 房文紅;孫貝貝;周帥;樊成奇 | 申請（專利權）人： | 中國水產科學研究院東海水產研究所 |
| 主分類號： | C07D455/04 | 分類號： | C07D455/04 |
| 代理公司： | 上海東方易知識產權事務所 31121 | 代理人： | 歐陽俊立 |
| 地址： | 200090 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟甲喹改 造成 羥基 氟甲喹 方法 | ||
【權利要求書】：
1.氟甲喹改造成7-羥基氟甲喹的方法，采用NBS溴代和水解兩步反應，其特征在于通過NBS溴代反應得到中間產物7-溴代氟甲喹按以下步驟進行：
①在氮氣保護下，將10mM氟甲喹溶于二氯甲烷，倒入裝有回流冷凝管的三口瓶中，然后加入30mM?NBS和0.5％AIBN，加熱至回流，反應4小時后冷卻至室溫；
②用10％亞硫酸氫鈉溶液洗滌有機相、分液，并減壓除去二氯甲烷，得到褐色固體7-溴代氟甲喹；
7-溴代氟甲喹的水解反應按以下步驟進行：
①在氮氣保護下，向裝有7-溴代氟甲喹的三口瓶中加入8.8～9.2％的碳酸鉀堿性溶液，加熱至70～80℃并攪拌，待固體全部溶解后再反應三小時；
②將反應體系冷卻至室溫后，緩慢滴加4mol/L的HCl溶液，調其pH5～6，產物從水相中析出，經過濾、洗滌后得到褐色的目標化合物7-羥基氟甲喹。
2.根據權利要求1所述的氟甲喹改造成7-羥基氟甲喹的方法，其特征在于7-羥基氟甲喹的合成通過以下反應路線來實現：
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