[發(fā)明專利]一種馬來酸桂哌齊特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010202975.4
• 申請(qǐng)日: 2010-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN101887050A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周芳;王穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王穎
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/36
• 代理公司: 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 11130
• 代理人: 王為

1.一種馬來酸桂哌齊特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的高效液相色譜測(cè)定方法，步驟如下：取馬來酸桂哌齊特樣品，加流動(dòng)相溶解制成溶液，作為供試品溶液；取供試品溶液，注入高效液相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間不同分離出氯乙酰吡咯啶哌嗪；其特征在于，其中選用親水作用的色譜柱，色譜柱采用一～四根串聯(lián)，以甲醇、乙腈或其混合物為有機(jī)相，其與水相混合的溶劑作為流動(dòng)相，其中流動(dòng)相中的有機(jī)相為乙腈時(shí)，乙腈與水相的比例為：90～10∶10～90，流動(dòng)相中的有機(jī)相為甲醇時(shí)，甲醇與水相的比例為：90～10∶10～90，檢測(cè)波長為200nm～400nm，柱溫為10～50℃，流速為0.1ml/min～5ml/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中流動(dòng)相中的有機(jī)相和水相的比例為40～10∶60～90。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中流動(dòng)相中的有機(jī)相和水相的比例為10∶90，檢測(cè)波長為210nm。

4.一種馬來酸桂哌齊特中氯乙酰吡咯啶哌嗪的高效液相色譜測(cè)定方法，步驟如下：取馬來酸桂哌齊特樣品，加流動(dòng)相溶解制成溶液，作為供試品溶液；取供試品溶液，注入高效液相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間不同分離出氯乙酰吡咯啶哌嗪；其特征在于選用型號(hào)為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以甲醇為有機(jī)相，其與水相混合的溶劑作為流動(dòng)相，甲醇與水相的比例為：90～10∶10～90，檢測(cè)波長200nm～400nm，柱溫為10～50℃，流速為0.1ml/min～5ml/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，其中甲醇與水相的比例為：40～20∶60～80。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，其中甲醇與水相的比例為：20∶80，檢測(cè)波長為210nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或4任意一項(xiàng)所述的方法，其特征是水相為磷酸鹽溶液，所述磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨中的一種或其混合物，。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征是所述磷酸鹽溶液為磷酸氫二鈉溶液，其濃度為0.05mol/L，pH值為3.0～6.0，pH值優(yōu)選4.5，柱溫為25℃，流速為0.5ml/min～1.0ml/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或4任意一項(xiàng)所述的方法，其特征是供試品溶液為每1ml含馬來酸桂哌齊特0.5～10mg的溶液，氯乙酰吡咯啶哌嗪對(duì)照品溶液為每1ml含0.5～10μg的氯乙酰吡咯啶哌嗪溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或4任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，步驟如下：取馬來酸桂哌齊特樣品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長210nm，用親水作用色譜柱或以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，取供試品溶液20μl，注入高效液相色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間不同分離出氯乙酰吡咯啶哌嗪，氯乙酰吡咯啶哌嗪的保留時(shí)間用氯乙酰吡咯啶哌嗪對(duì)照品溶液確定，氯乙酰吡咯啶哌嗪的含量以外標(biāo)法按峰面積或峰高計(jì)算，對(duì)照溶液為每1ml含0.5～10μg氯乙酰吡咯啶哌嗪對(duì)照品的溶液。