[發明專利]聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜單泵柱切換技術聯用的方法

無效

• 申請號: 201010202953.8
• 申請日: 2010-06-17
• 公開（公告）號: CN101858896A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 鐘鶯鶯;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 盛輝地

1.一種聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，在離子色譜單泵柱切換系統中進行，其特征是采用聚合物碳納米管色譜柱進行樣品在線前處理，與離子色譜單泵柱切換技術聯用，分析步驟依次包括基線測繪、樣品裝載到定量環、基體消除以及目標離子富集、分離分析目標離子、前處理柱再生；具體步驟為：

(1)將離子色譜單泵柱切換系統各部件連接好，構成離子色譜單泵柱切換系統，前處理柱為聚合物碳納米管色譜柱；泵裝滿流動相后打開，保護用的氮氣打開，檢測器打開，開始記錄基線信號；

(2)樣品通過手動進樣注入十通閥，定量環控制樣品容量，樣品裝載完畢后，將六通閥和十通閥切換到相反位置，淋洗液流過定量環進樣，前處理柱與富集柱連通，前處理柱對目標離子無保留，而對基質化合物有保留，因此目標離子直接流出前處理柱富集在富集柱上；

(3)4.8分鐘后，等到前處理柱上的目標離子被完全洗脫后，將六通閥和十通閥再一起切換到原來的位置，淋洗液發生器產生的淋洗液洗脫富集柱上的目標離子，通過分析柱進行分離分析，電導檢測器檢測；通過抑制器后，淋洗液變成純水，用來清洗前處理柱，洗去殘留的基體物質，將前處理柱再生；

(4)在前處理柱后再加一個檢測器對流入廢液瓶前的淋洗液進行監測，所有的目標離子在經過第一個檢測器后會再流經前處理柱，最后進入廢液瓶，因此后添加的檢測器記錄的基線上在基體峰之后還有目標離子的小峰；等到所有的小峰都出完，表明前處理柱已經再生完畢，停止檢測，開始下一次進樣。

2.根據權利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，其特征是離子色譜單泵柱切換系統中包括：一個泵，一個淋洗液發生器，一個六通閥，一個十通閥，一個定量環，一個抑制器，一個檢測器，一個手動進樣針，一根濃縮柱，一個廢液瓶，一根前處理柱，一根保護柱，一根分析柱，一個氮氣瓶；各部件的連接關系是：色譜泵與淋洗液發生器相連，然后淋洗液經過六通閥，接上保護柱和分析柱，經過抑制器后進入檢測器檢測，然后通過十通閥與前處理柱相連，最后進入廢液瓶；十通閥上連接有定量環，在六通閥上連接有濃縮，柱整個系統由氮氣瓶提供氮氣的保護。

3.根據權利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，其特征是所述聚合物碳納米管色譜柱，是以苯乙烯-二乙烯基苯為聚合物基質，多壁碳納米管作為摻雜相，采用分散聚合法制備得到單分散的線性聚苯乙烯微球種子，將種子活化后，采用單步種子溶脹法，合成聚合物碳納米管復合微球，抽提除去制孔劑，得到的色譜填料，色譜填料用勻漿法裝柱。

4.根據權利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，其特征是聚合物碳納米管色譜柱在線樣品前處理柱，處理包括有機溶劑，有機酸類以及相應的有機酸鹽類物質。

5.根據權利要求1所述的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，其特征是離子色譜單泵柱切換系統中，利用陰離子抑制器通過陽離子交換膜的作用，將KOH流動相電解為純水，抑制器前與抑制器后的流動相完全不同，在同一個流路中能夠提供兩種流動相。