[發明專利]聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜單泵柱切換技術聯用的方法

無效

• 申請號: 201010202953.8
• 申請日: 2010-06-17
• 公開（公告）號: CN101858896A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 鐘鶯鶯;朱巖
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 盛輝地

技術領域

本發明涉及一種與聚合物碳納米管色譜柱聯用的離子色譜單泵柱切換技術，特別是涉及一種簡化的，采用聚合物碳納米管色譜柱作為樣品在線前處理的離子色譜柱切換技術。

背景技術

柱切換技術作為經典的樣品前處理技術被廣泛地用于復雜基體的在線消除，樣品的富集，以及多維色譜分離。在離子色譜領域，柱切換技術往往用于分析痕量離子時消除高濃度的基體干擾。因為過高的基體濃度往往污染離子色譜柱，同時基體峰容易掩蓋目標離子峰；此外，由于目標離子濃度太低，不能用稀釋的方法將目標峰與雜質峰分開。除此之外，柱切換技術還用于同時分離陰陽離子的離子色譜系統，利用切換技術同時使用陰離子柱與陽離子柱分離。但是所有這些離子色譜柱切換體系中，往往采用的都是兩個流路系統，一個流路用于基體消除，一個流路用于目標離子分離。這就會導致整個分析系統過于復雜化，需要多個色譜泵，以及眾多管路，這對普通的實驗室無疑是一個負擔。所以需要進一步簡化離子色譜柱切換系統的設備流路，從而節省試劑，更符合綠色化學的目的。此外，一般用于離子色譜柱切換的前處理柱往往是離子對色譜和離子排斥色譜，這兩種色譜柱的應用范圍有限，對所分離的離子往往保留時間較長，所以也需要一種更通用，保留時間更短的前處理柱來彌補這個不足。

發明內容

本發明提供一種聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法。簡化了離子色譜柱切換系統，節省試劑的使用，減少保留時間，拓寬樣品分析范圍。

本發明提供一種聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切換技術聯用的方法，在離子色譜單泵柱切換系統中進行，其特征是采用聚合物碳納米管色譜柱進行樣品在線前處理，與離子色譜單泵柱切換技術聯用，分析步驟依次包括基線測繪、樣品裝載到定量環、基體消除以及目標離子富集、分離分析目標離子和前處理柱再生；具體步驟為：

(1)將離子色譜單泵柱切換系統中的各部件連接好，構成離子色譜單泵柱切換系統，前處理柱為聚合物碳納米管色譜柱；泵裝滿流動相后打開，保護用的氮氣打開，檢測器打開，開始記錄基線信號。

(2)樣品通過手動進樣注入十通閥，定量環控制樣品容量，樣品裝載完畢后，將六通閥和十通閥切換到相反位置，淋洗液流過定量環進樣，前處理柱與富集柱連通，前處理柱對目標離子無保留，而對基質化合物有保留，因此目標離子直接流出前處理柱富集在富集柱上。

(3)4.8分鐘后，等到前處理柱上的目標離子被完全洗脫后，將六通閥和十通閥再一起切換到原來的位置，淋洗液發生器產生的淋洗液洗脫富集柱上的目標離子，通過分析柱進行分離分析，電導檢測器檢測；通過抑制器后，淋洗液變成純水，用來清洗前處理柱，洗去殘留的基體物質。

(4)在前處理柱后再加一個檢測器對流入廢液瓶前的淋洗液進行監測，所有的目標離子在經過第一個檢測器后會再流經前處理柱，最后進入廢液瓶，因此后添加的檢測器記錄的基線上在基體峰之后還有目標離子的小峰；等到所有的小峰都出完，表明前處理柱已經再生完畢，停止檢測，開始下一次進樣。

本發明提供的聚合物碳納米管色譜柱與離子色譜柱切煥技術的聯用，包括樣品基體的在線消除，目標離子的預富集和目標離子的色譜分離分析。

本發明的離子色譜單泵柱切換系統中包括：一個泵，一個淋洗液發生器，一個六通閥，一個十通閥，一個定量環，一個抑制器，一個檢測器，一個手動進樣針，一根濃縮柱，一個廢液瓶，一根前處理柱，一根保護柱，一根分析柱，一個氮氣瓶；各部件的連接關系是：泵與淋洗液發生器相連，然后淋洗液經過六通閥，接上保護柱和分析柱，經過抑制器后進入檢測器檢測，然后通過十通閥與前處理柱相連，最后進入廢液瓶；十通閥上連接有定量環，在六通閥上連接有濃縮，柱整個系統由氮氣瓶提供氮氣的保護。

本發明提供的聚合物碳納米管色譜柱，是以苯乙烯-二乙烯基苯為聚合物基質，多壁碳納米管作為摻雜相，采用分散聚合法制備得到單分散的線性聚苯乙烯微球種子，將種子活化后，采用單步種子溶脹法，合成聚合物碳納米管復合微球，抽提除去制孔劑，得到的色譜填料，用勻漿法裝柱，制備步驟為：

a.采用分散聚合法合成單分散的線性聚苯乙烯微球種子

以苯乙烯為單體，聚乙烯吡咯烷酮作為穩定劑，偶氮二異丁腈為引發劑，在乙醇和水的混合反應介質中通過自由基聚合生成單分散的線性聚苯乙烯微球種子，種子粒徑在1.8μm左右，粒徑均勻，無需分級；

b.采用單步種子溶脹法合成聚合物碳納米管復合微球