[發(fā)明專利]一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010201765.3
• 申請日: 2010-06-07
• 公開（公告）號: CN102269733A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設計）人: 亢德華;王鐵
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種測定低合金鋼中痕量硒元素含量的方法，尤其是一種利用動態(tài)反應池(DRC)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定低合金鋼中痕量硒元素含量的方法，屬于化學定量分析領域。

背景技術(shù)

硒元素具有改善鋼的切削性能之作用，因此，易切削不銹鋼、高速鋼等鋼中有時要加入少量的硒，同時硒在高硅鋼中，可提高其電磁性能，在鑄鐵中可以促使形成共晶石墨組織，改善鑄件的質(zhì)量。近年來，隨著鋼鐵材料的發(fā)展及硒在冶金工業(yè)中的應用，對微、痕量硒的準確快速測定提出了更高的要求。

硒的檢測方法目前在國內(nèi)多采用原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、中子活化法、ICP-AES法、分光光度法和電化學分析方法等。這些方法都具有局限性和不同程度的缺陷，如原子吸收光譜法受Ag，Bi，Cu，As，Sb，Sn，Co，Ni，Pt，Mn等離子干擾嚴重；原子熒光光譜法因需要大量的分析樣品，易感光減弱，時間長和不易自動化，被認為是一種過時的檢測方法；中子活化法分析條件要求較高，同時分析設備復雜，價格昂貴，分析周期長；ICP-AES法靈敏度有限且重復性差。

20世紀80年代電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)的出現(xiàn)，為元素分析提供了一種新的、強有力的分析方法，該方法具有檢出限低、靈敏度高、譜線簡單以及能進行多元素同時分析等優(yōu)點，被廣泛應用于高純物質(zhì)、環(huán)境、生物、地質(zhì)和食品等領域。在使用ICP-MS測量時，離子源中形成的同質(zhì)異位素、雙電荷離子、氬基離子、多原子離子都會對相同質(zhì)量數(shù)的同位素測量產(chǎn)生或多或少的影響，對質(zhì)量數(shù)小于80的元素干擾尤為明顯。ICP-MS測量硒時的主要譜線干擾如表1所示：

表1硒同位素及其主要譜線干擾

Table?1Se?isotopes?and?main?spectral?interferences

利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定痕量元素時消除或降低譜線干擾的方法一般采用膜去溶進樣器、冷等離子體條件、提高儀器分辨率和碰撞/反應技術(shù)。20世紀90年代末期，碰撞/反應池ICP-MS的出現(xiàn)為解決譜線干擾問題提供了新的有效途徑。如Chen等利用DRC-ICP-MS測量鎳合金中的硒，樣品的引入采用流動注射氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氫化物發(fā)生技術(shù)可以克服⁶²Ni¹⁶O⁺對⁷⁸Se⁺的干擾，H₂作為反應氣，消除了³⁸A⁴⁰Ar⁺的干擾，檢測限為20ng·L^-1，測量結(jié)果的RSD＜6％；Niemel等使用六極桿碰撞室ICP-MS以He和7％H₂混合氣、H₂、He作為碰撞氣測定了苔蘚中痕量硒。研究發(fā)現(xiàn)，對于硒的測量，CH₄是最有效的反應氣，H₂對于消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar⁺的作用較小，且可能造成⁷⁹Br¹H⁺和⁸¹Br¹H⁺對⁸⁰Se⁺和⁸²Se⁺的干擾。Nixon等比較了傳統(tǒng)ICP-MS和DRC-ICP-MS測量血清和尿標準物質(zhì)中的硒，以CH₄為反應氣，10％乙醇、1％硝酸和0.5％Triton?X-100為稀釋液，鎵、釔為內(nèi)標。但該法存在的不足有：1)操作繁瑣；2)線性回歸相關系數(shù)不好，準確度不高；3)利用該方法對于低合金鋼中痕量硒實際測定時結(jié)果總是偏高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀準確快速測定低合金鋼中痕量硒元素含量的方法，使用動態(tài)反應池技術(shù)和干擾校正方程消除硒元素測定過程中的譜線干擾，以高純鐵打底的基體匹配法克服基體效應，從而建立一種準確可靠的硒元素分析方法，滿足冶金分析領域更加嚴格的痕量硒元素檢測需要。