[發(fā)明專利]一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法

無效

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• 申請日: 2010-06-07
• 公開（公告）號: CN102269733A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 亢德華;王鐵
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：將低合金鋼樣品置于溶劑中利用微波消解儀消解，得到待測試液，然后根據(jù)樣品的基體組成選擇元素的待測同位素和確定干擾校正方程，在利用以高純鐵打底的基體匹配法配制一套濃度由低到高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP質(zhì)譜儀中，在設(shè)置的儀器工作參數(shù)下測定待測同位素的強(qiáng)度繪制工作曲線，將待測試液引入ICP質(zhì)譜儀測得待測同位素的強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定待測試液中硒元素的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：將精確定量的低合金鋼試樣置于一定體積體積比HNO₃∶H₂O＝1∶1的高純稀硝酸中，放置30分鐘后利用微波消解儀消解試樣，定容后得到待測樣品試液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：選擇同位素豐度最大的⁸⁰Se⁺作為測定同位素，使用具有動態(tài)反應(yīng)池的ICP質(zhì)譜儀以甲烷氣體為反應(yīng)池氣體，消除多原子離子干擾。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：利用自然界中Kr元素⁸⁰Kr⁺、⁸³Kr⁺兩個(gè)同位素的天然豐度之比確定干擾校正方程⁸⁰Se⁺＝質(zhì)量數(shù)為80處的總計(jì)數(shù)-k*(⁸³Kr⁺)進(jìn)一步消除同質(zhì)異位素的干擾，其中k為⁸⁰Kr⁺和⁸³Kr⁺兩個(gè)同位素的天然豐度之比。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：根據(jù)需要確定合適的ICP質(zhì)譜儀工作條件：RF功率為1000-1600W；冷卻氣、輔助氣及載氣全部使用高純氬氣，其流量分別為：冷卻氣10-20L/min，輔助氣0.6-2.0L/min，載氣0.1-1.5L/min；離子透鏡電壓：6.0-10.0V；反應(yīng)池氣體流量0-3.0mL/min，RPq值0.05-0.9。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低合金鋼中痕量硒含量的測定方法，其特征在于：以高純鐵溶液打底，在其中加入不同體積的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，形成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，利用該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列建立工作曲線對待測試樣進(jìn)行測定得到待測元素的含量。