[發明專利]二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法有效
| 申請號: | 201010201613.3 | 申請日: | 2010-06-13 |
| 公開(公告)號: | CN101880226A | 公開(公告)日: | 2010-11-10 |
| 發明(設計)人: | 李維格;時紅 | 申請(專利權)人: | 蘇州博納化學科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/44;C07C69/40;C07C69/60;C08G65/00 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215400 江蘇省太倉*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 二元 十三 醇雙酯 合成 方法 | ||
1.一種二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將二元醇、含羧基的二元酸單體及脫水劑、催化劑加入反應容器中,然后升溫至回流溫度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升溫至120~190℃;
(2)保溫1~2小時,在保溫反應過程中測羥值,直至羥值<5,即羥基反應完全得到酯化物;
(3)將步驟(2)中的酯化物降溫至45℃以下;
(4)將異構十三醇加入降溫后的酯化物中,加入脫水劑、催化劑,然后升溫至回流溫度、控制回流速度,使回流速度小于1滴/秒,逐步升溫至120~190℃;
(5)保溫1~2小時,在保溫反應過程中測羥值,直至羥基反應完全;
(6)降溫至45℃以下即得所述二元醇-異構十三醇雙酯;
其中異構十三醇、含羧基的二元酸單體、二元醇之間的摩爾比為1~1.1∶1∶0.5~0.495。
2.根據權利要求1所述的二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法,其特征在于,所述含羧基的二元酸單體為己二酸、馬來酸酐、丁二酸中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法,其特征在于,所述脫水劑為甲苯、二甲苯、環己烷中的一種或兩種。
4.根據權利要求1所述的二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法,其特征在于,所述催化劑為二月桂酸二丁基錫、濃硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的二元醇-異構十三醇雙酯的合成方法,其特征在于,所述二元醇為乙二醇、丙二醇、己二醇、分子量在600~1000的聚醚二元醇中的任一種。
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