[發明專利]銀納米線陣列電極及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 201010201330.9
• 申請日: 2010-06-03
• 公開（公告）號: CN102267682A
• 公開（公告）日: 2011-12-07
• 發明（設計）人: 孫利;許偉;張立德;黃竹林;袁志剛;張俊喜;劉思思
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B82B1/00
• 分類號: B82B1/00;B82B3/00;G01N27/403;C25D11/12;C23C14/24;C23C14/18
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技術領域

本發明涉及一種陣列電極及制備方法和用途，尤其是一種銀納米線陣列電極及其制備方法和用途。

背景技術

基于貴金屬銀的納米結構對含鹵族有機物，如氯丙醇、氯苯、氯苯酚等有很好的吸附催化作用，人們常將其作為敏感元件——電極來檢測、還原鹵族有機物，如2006年英國電化學學報第51卷第4956～4964頁報道了AbdirisakA.Isse等人發表的題為《鹵代甲苯在銀電極上的電化學還原》(Abdirisak?A.Isse，etal，Electrochemical?reduction?of?benzyl?halides?at?a?silverelectrode，Electrochimica?Acta?51(2006)4956～4964)的文章，該文公開了一種在玻碳電極上沉積銀顆粒，并以此作為電極，用電化學方法來檢測、還原鹵族有機物氯代甲苯、溴代甲苯和碘代甲苯。但是，這種沉積有銀顆粒的電極存在著銀的比表面積過小的缺陷，從而致使其活性低下、吸附催化的效率較低?，F有技術中雖也有比表面積較高的銀納米線陣列，如在2004年6月30日公開的中國發明專利說明書CN?1155980C中提及的一種“場發射陰極及其制造方法和應用”，但其目的卻是提供一種場發射性能好、制造成本低、全新的場發射陰極，而且這種作為場發射陰極的銀納米線陣列因其底部銀膜的支撐力度不夠，而難以有著較大面積的不足，導致其相對的比表面積不高，制約了其檢測、還原鹵族有機物時的靈敏度和精確度。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種使得銀納米線陣列大面積時不易破碎的銀納米線陣列電極。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種銀納米線陣列電極的制備方法。

本發明要解決的還有一個技術問題為提供一種銀納米線陣列電極的用途。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：銀納米線陣列電極包括銀納米線陣列和其底部的銀膜，特別是，

所述構成陣列的銀納米線的線直徑為50～70nm、線長度為250～350nm；

所述銀納米線陣列底部的銀膜之下覆有銅膜，所述銀膜的厚度為130～170nm，所述銅膜的厚度為0.5～1mm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：銀納米線陣列電極的制備方法包括二次陽極氧化法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先對鋁片使用二次陽極氧化法獲得孔直徑為50～70nm的通孔氧化鋁模板，再使用離子濺射法于氧化鋁模板的一面蒸鍍銀膜，得到一面帶有銀膜的氧化鋁模板；

步驟2，先將一面帶有銀膜的氧化鋁模板置于銀電解液中，使用電沉積法于0.08～0.12V的恒定電壓下電沉積1～5min，再將其置于銅電解液中，使用電沉積法于8～12mA/cm²的電流下電沉積2.5～3.5h，得到孔洞中置有銀納米線、一面依次覆有銀膜和銅膜的氧化鋁模板；

步驟3，將孔洞中置有銀納米線、一面依次覆有銀膜和銅膜的氧化鋁模板置于酸溶液或強堿溶液中腐蝕掉氧化鋁模板，制得銀納米線陣列電極。

作為銀納米線陣列電極的制備方法的進一步改進，所述的通孔氧化鋁模板的獲得為，先將鋁片置于濃度為0.3M的草酸溶液中，于直流電壓為40V下陽極氧化5.5～6.5h，再將其置于60℃的6wt％的磷酸和1.8wt％的鉻酸混合溶液中浸泡10h，接著，將其再次于同樣的工藝條件下進行第二次陽極化9.5～10.5h后，先用氯化銅溶液或氯化錫溶液去除背面未氧化的鋁，再用5wt％的磷酸溶液腐蝕掉位于孔底部的氧化鋁障礙層；所述的銀電解液為10g/L的AgNO₃和30g/L的H₃BO₃的混合液；所述的銅電解液為30g/L的CuSO₄和60g/L的H₃BO₃的混合液；所述的酸溶液為濃度為4～6wt％的磷酸溶液；所述的腐蝕掉氧化鋁模板時的溫度為38～42℃，時間為3.5～4.5h；所述的強堿溶液為氫氧化鈉溶液，或氫氧化鉀溶液，或氫氧化鋰溶液。

為解決本發明的還有一個技術問題，所采用的還有一個技術方案為：銀納米線陣列電極的用途為，將銀納米線陣列電極作為敏感元件，通過在循環伏安測試中的還原峰的峰電流、峰電位來檢測或還原鹵族有機物。

作為銀納米線陣列電極的用途的進一步改進，所述的鹵族有機物為氯丙醇，或氯苯，或氯苯酚，或溴苯。