[發(fā)明專利]基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201010199508.0
• 申請日: 2010-06-13
• 公開（公告）號: CN101845074A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設計）人: 鐘建江;王家樂;秦漢林
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將靈芝酸粗提液經旋轉蒸發(fā)處理濃縮至浸膏狀的靈芝細胞提取浸膏；

步驟二、將靈芝細胞提取浸膏溶于有機溶劑中并加入乙?；噭?，在反相液相色譜監(jiān)控下進行乙?；磻?/p>

步驟三、用中和液萃取乙酰化試劑，然后將乙?；蟮撵`芝細胞提取液經旋轉蒸發(fā)處理濃縮至浸膏狀后重新溶于甲醇或甲醇和水的混合體系中，并加入酸催化劑后在反相液相色譜監(jiān)控下進行酸催化反應；

步驟四、將酸催化反應產物中和后置于旋轉蒸發(fā)儀中揮干，即得到靈芝酸粗品。

2.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的靈芝酸粗提液是指：靈芝菌絲體靈芝酸提取液或含有靈芝酸的分離提純廢棄洗脫液，其中：所述的靈芝菌絲體靈芝酸提取液是指：采用氯仿、二氯甲烷，乙酸乙酯或乙醇中的一種或其組合對靈芝菌絲體進行靈芝酸抽提后得到的提取液；

所述的含有靈芝酸的分離提純廢棄洗脫液是指：以靈芝菌絲體靈芝酸提取液為原料，依次經過色譜分離、膜分離和電泳分離得到靈芝酸的過程中廢棄的洗脫液。

3.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的旋轉蒸發(fā)處理是指采用旋轉蒸發(fā)儀，設置環(huán)境溫度為50℃以下進行濃縮蒸發(fā)。

4.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的乙酰化反應中加入乙?；磻呋瘎┮约涌旆磻俾?，其用量控制在反應體系總容積的20％以內。

5.根據權利要求4所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的乙?；磻呋瘎榕鹚?、四氟硼酸、濃硫酸、吡啶、4-二甲氨基吡啶DMAP、4-吡咯吡啶PPY、對甲基苯甲酸、對甲基苯磺酸或1-丁基-3-甲基咪唑中一種或其組合而成的離子液體體系。

6.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的在反相液相色譜監(jiān)控下進行乙?；磻侵福涸O置反相硅膠C18，粒徑5μm，柱長150mm；洗脫程序為80％-100％的HPLC級的甲醇，分析時間為25分鐘，柱溫為40℃，流速1mL/min，檢測波長為225nm；使用靈芝細胞提取浸膏質量的1％至50％的乙?；噭┎⒖刂品磻獪囟仍?0-120℃，反應時間為1-24小時。

7.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的萃取是指使用體積為反應總體積1至10倍的中和液來分離乙?；噭?。

8.根據權利要求7所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的中和液是指：純水或者是含有與所加入的乙?；磻呋瘎┠栙|量相同的氫離子或氫氧根離子的水溶液。

9.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的酸催化劑為鹽酸、硫酸、甲酸、乙酸或固體催化劑，其中：鹽酸或硫酸的濃度為0.01-2mol/L??甲酸或乙酸的濃度為0.5-10mol/L固體催化劑，如強酸性陽離子樹脂的添加量為總容積的30％以內。

10.根據權利要求1所述的基于化學合成法的靈芝酸T及靈芝酸Me的提純方法，其特征是，所述的在反相液相色譜監(jiān)控下進行酸催化反應是指：設置反相硅膠C18，粒徑5μm，柱長150mm；洗脫程序為80％-100％的HPLC級的甲醇，分析時間為25分鐘，柱溫為40℃，流速1mL/min，檢測波長為225nm；使得酸催化反應在10-80℃環(huán)境下反應5分鐘至2小時。