[發明專利]多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料及其制備

有效

• 申請號: 201010199071.0
• 申請日: 2010-06-12
• 公開（公告）號: CN102274743A
• 公開（公告）日: 2011-12-14
• 發明（設計）人: 張勁松;矯義來;楊振明;田沖
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: B01J29/40
• 分類號: B01J29/40;B01J29/035;B01J37/10;B01J35/10;B01J20/18;B01J20/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

1.一種多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料，其特征在于，該涂層材料具有高晶間孔隙率，晶間孔尺寸為2～3000納米。

2.按照權利要求1所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料，其特征在于，沸石晶體在多孔碳化硅載體表面的負載量大，沸石晶體的負載量在質量分數0～60％范圍內可調。

3.按照權利要求1所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料，其特征在于，所述沸石晶體為ZSM-5或silicalite-1型沸石，沸石晶體尺寸為0.5～10微米。

4.按照權利要求1所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料，其特征在于，碳化硅載體具有宏觀多孔結構，碳化硅載體為泡沫結構或蜂窩結構。

5.按照權利要求1所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料的制備方法，其特征在于，通過膠態沸石導向劑對碳化硅載體進行改性，控制沸石晶體在碳化硅載體表面優先形核、擇優生長；控制二次生長溶液的堿度、營養物質濃度及堿金屬離子加入量，調控涂層晶間孔隙率及負載量。

6.按照權利要求5所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料的制備方法，其特征在于，膠態沸石導向劑的制備采用正硅酸乙酯作為硅源，四丙基氫氧化銨作為模板劑，在去離子水中原位合成，制備過程如下：

1)溶液配制

將正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、去離子水按比例混合，正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、去離子水之間的摩爾比為1∶0.1～1.0∶10～100。

2)水熱合成

待正硅酸乙酯完全水解后，將上述溶液及多孔碳化硅載體放在反應釜中水熱合成；水熱合成的溫度100～170℃，反應時間0～12小時，壓力為溶液自生壓力。

7.按照權利要求5所述的多孔碳化硅載體表面高晶間孔隙率沸石涂層材料的制備方法，其特征在于，二次生長溶液的制備采用正硅酸乙酯作為硅源，四丙基氫氧化銨作為模板劑，偏鋁酸鈉、硝酸鋁、硫酸鋁或異丙醇鋁作為鋁源，加入堿金屬離子平衡骨架電荷，在去離子水中原位合成，制備過程如下：

1)溶液配制

將正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、鋁源、堿金屬鹽、去離子水按比例混合，正硅酸乙酯、四丙基氫氧化銨、鋁源、堿金屬鹽、去離子水之間的摩爾比為1∶0.05～0.50∶0～0.1∶0.1～0.35∶100～500。

2)水熱合成

將碳化硅載體放入上述溶液，碳化硅陶瓷與反應溶液的重量比為1∶(5～50)；水熱合成的溫度為130～200℃，反應時間為3～72小時，壓力為溶液自生壓力。

3)焙燒

先將水熱合成后的試樣清洗、干燥；然后，在空氣氣氛下，在500～600℃，焙燒3～12小時，去除模板劑，在多孔碳化硅載體表面獲得高晶間孔隙率沸石涂層材料。