[發明專利]烯丙位氧化制備2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的方法

有效

• 申請號: 201010198960.5
• 申請日: 2010-06-12
• 公開（公告）號: CN101851153A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 裴文;孫莉;王昭;楊培風;鄭潔;張皓雪;郭罕奇
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07C43/23
• 分類號: C07C43/23;C07C41/26
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種結構如式(Ⅰ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，所述方法包括：以式(Ⅱ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯為原料，以分子氧為氧化劑，以如式(Ⅲ)所示的1，3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸鹽離子液體/過氧化苯甲酰為催化體系，在丙酮中使2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的烯丙位的甲基發生氧化反應，制得所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇；

2.如權利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述的分子氧以含氧氣體的形式加入。

3.如權利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述的催化體系中，所述的1，3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸鹽離子液體與2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩爾比為0.5～1∶1；所述的過氧化苯甲酰與2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩爾比為1～3∶1。

4.如權利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為10～100℃。

5.如權利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述的氧化反應溫度為50～80℃。

6.如權利要求3所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述制備方法按照如下步驟進行：將2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯、丙酮以及催化體系加入反應容器中，在50～80℃條件下，向反應體系中通入含氧氣體，并不斷攪拌，TLC跟蹤檢測至反應完全；反應結束后，反應液經分離純化得產物2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。

7.如權利要求6所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法，其特征在于所述的分離純化采用如下方法：反應液冷卻，甲苯萃取，濃縮，硅膠柱層析分離得2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。