[發(fā)明專利]烯丙位氧化制備2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201010198960.5 | 申請(qǐng)日: | 2010-06-12 |
| 公開(公告)號(hào): | CN101851153A | 公開(公告)日: | 2010-10-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 裴文;孫莉;王昭;楊培風(fēng);鄭潔;張皓雪;郭罕奇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07C43/23 | 分類號(hào): | C07C43/23;C07C41/26 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 *** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 烯丙位 氧化 制備 甲氧基 萘基 丙醇 方法 | ||
1.一種結(jié)構(gòu)如式(Ⅰ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,所述方法包括:以式(Ⅱ)所示的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯為原料,以分子氧為氧化劑,以如式(Ⅲ)所示的1,3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸鹽離子液體/過氧化苯甲酰為催化體系,在丙酮中使2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的烯丙位的甲基發(fā)生氧化反應(yīng),制得所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇;
2.如權(quán)利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述的分子氧以含氧氣體的形式加入。
3.如權(quán)利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述的催化體系中,所述的1,3-二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸鹽離子液體與2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩爾比為0.5~1∶1;所述的過氧化苯甲酰與2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯的投料摩爾比為1~3∶1。
4.如權(quán)利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述的氧化反應(yīng)溫度為10~100℃。
5.如權(quán)利要求1所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述的氧化反應(yīng)溫度為50~80℃。
6.如權(quán)利要求3所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述制備方法按照如下步驟進(jìn)行:將2-(6’-甲氧基-2’-萘基)丙烯、丙酮以及催化體系加入反應(yīng)容器中,在50~80℃條件下,向反應(yīng)體系中通入含氧氣體,并不斷攪拌,TLC跟蹤檢測(cè)至反應(yīng)完全;反應(yīng)結(jié)束后,反應(yīng)液經(jīng)分離純化得產(chǎn)物2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。
7.如權(quán)利要求6所述的2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇的制備方法,其特征在于所述的分離純化采用如下方法:反應(yīng)液冷卻,甲苯萃取,濃縮,硅膠柱層析分離得2-(6’-甲氧基-2’-萘基)烯丙醇。
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