[發明專利]阿里紅中總三萜酸提取方法

無效

• 申請號: 201010198879.7
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101862353A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發明（設計）人: 吳霞;羅容;鄒海艷;于萍;徐碩
• 申請（專利權）人: 首都醫科大學
• 主分類號: A61K36/062
• 分類號: A61K36/062;G01N21/31;G01N30/02;G01N30/36;A61P11/00;A61P11/06;A61P11/10
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;任鳳華

技術領域

本發明涉及阿里紅中總三萜酸提取方法。

背景技術

阿里紅[Fomes?officinialis(Vill.ex.Fr.)Ames]是多孔菌科層孔菌屬的真菌子實體。俗名苦白蹄，新疆維文版的《維吾爾醫常用藥材》一書中稱阿里紅為“落葉松茸”，維吾爾語為“哈里坤”。外形呈馬蹄形，邊緣不規則，大小不等，大的直徑可達到30～40cm，小的5～10cm，子實體外部為棕黃色或灰白色，內部白色。收載于中華人民共和國衛生部藥品標準《維吾爾藥分冊》。阿里紅是新疆維吾爾民族醫生的常用藥物，民間驗方也用以治病。維醫認為阿里紅入藥性燥、熱，有溫胃祛痰、降氣平喘、祛風除濕、消腫利尿之功用，是維吾爾醫常用的治療慢性氣管炎的藥材之一。藥理實驗表明阿里紅具有溫肺化痰、降氣、活血消腫、利尿作用。為維吾爾藥復方阿里紅片的主要成分之一，主要用于祛痰平喘。

國外學者對阿里紅的化學成分研究表明其主要成分為三萜酸、脂肪酸等，《維吾爾藥志》中報道其含有多種三萜、甾體化合物，其中三萜酸含量可高達16％。

三萜類成分是很多藥用真菌的有效成分之一，藥用真菌在提高人體免疫功能、抗衰老及其他許多保健功能方面已受到高度重視，其種類多、分布廣、繁殖快，在中國現代醫藥中起著重要作用，是中草藥的一個重要的組成部分。阿里紅中三萜酸類化合物有不少研究，但對三萜化合物標準化的提取工藝研究及含量測定方法未見文獻報道，使提取物的質量控制難以實現，生物活性的研究結果，也就變得難以肯定。因而我們設計了三水平四因素正交試驗，進行了阿里紅三萜化合物的標準化提取方法研究。

發明內容

本發明的目的在于提供一種阿里紅的提取物的制備方法。

本發明提供的阿里紅的提取物的制備方法，包括如下步驟：取阿里紅，對所述阿里紅用提取溶劑進行提取，收集提取液，得到所述阿里紅的提取物；

所述提取溶劑是60％-95％(體積百分比)乙醇水溶液；所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質量的8-12倍；所述提取的溫度是80-100℃。

為了充分提取，阿里紅可在提取之前先粉碎，過10目篩。

上述提取的方法具體可以是回流提取，所述回流提取的次數是2-4次，每次1-4小時，所述回流提取的溫度是80-100℃。

在一個實施例中，上述提取溶劑可以是95％(體積百分比)的乙醇水溶液；所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質量10倍；所述回流提取的溫度是100℃；所述回流提取的次數是3次，每次1-3小時。

在另一實施例中，上述提取溶劑是60-80％(體積百分比)的乙醇水溶液；所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質量8-10倍；所述回流提取的溫度是80-100℃；所述回流提取的次數是2次，每次1.5-3小時。

進一步，上述回流提取的次數是2次，第1次回流提取的提取溶劑的用量是所述阿里紅質量的10倍，所述第1次回流提取的時間是3小時；第2次回流提取的提取溶劑的用量是所述阿里紅質量的8倍，所述第2次回流提取的時間是1.5小時；所述提取溶劑是60％或70％或80％(體積百分比)的乙醇水溶液；所述回流提取的溫度是100℃。

上述方法還包括將所述提取液經過減壓濃縮然后真空干燥至恒重，得到作為所述阿里紅的提取物的固體粉末。

更進一步，上述制備方法還包括測定上述的固體粉末中總三萜酸含量，其步驟如下：

a)往上述固體粉末中加入5％香草醛-冰醋酸和高氯酸，密塞混勻，在50-70℃條件下反應20-30分鐘，然后迅速置于冰浴上停止反應，得到顯色溶液；所述5％香草醛-冰醋酸是將5g香草醛溶于冰醋酸中，再用冰醋酸定容至100mL后得到的溶液；其中固體粉末與5％香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是(0.03-0.05)mg∶(0.2-0.8)ml∶(0.8-1.4)mL；

b)往步驟a)中的顯色溶液中加入冰醋酸定容，在554nm波長處測吸光度值，然后根據標準曲線計算上述的方法制備得到的提取物中總三萜酸含量；其中定容后的體積與步驟a)中的固體粉末的配比是10mL∶(0.03-0.05)mg。

在步驟a)中，所述固體粉末與5％香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是0.04mg∶0.5mL∶1.0mL；所述反應溫度是60℃，反應時間是25分鐘。

為了防止假陽性的出現，上述制備方法還包括測定上述的固體粉末中去氫硫色多孔菌酸(dehydrosulphurenic?acid)含量，其步驟如下：

I)將上述固體粉末用甲醇作為溶劑進行溶解，得到樣品溶液；

II)將步驟I)得到的樣品溶液稀釋后用濾膜過濾得到濾液；