[發(fā)明專利]阿里紅中總?cè)扑崽崛》椒?/span>無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201010198879.7 | 申請日: | 2010-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN101862353A | 公開(公告)日: | 2010-10-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 吳霞;羅容;鄒海艷;于萍;徐碩 | 申請(專利權(quán))人: | 首都醫(yī)科大學(xué) |
| 主分類號: | A61K36/062 | 分類號: | A61K36/062;G01N21/31;G01N30/02;G01N30/36;A61P11/00;A61P11/06;A61P11/10 |
| 代理公司: | 北京紀(jì)凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人: | 關(guān)暢;任鳳華 |
| 地址: | 100069 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 阿里 紅中 總?cè)扑?/a> 提取 方法 | ||
1.一種阿里紅的提取物的制備方法,包括如下步驟:取阿里紅,對所述阿里紅用提取溶劑進行提取,收集提取液,得到所述阿里紅的提取物;
所述提取溶劑是60%-95%(體積百分比)乙醇水溶液;所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質(zhì)量的8-12倍;所述提取的溫度是80-100℃。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取的方法是回流提取,所述回流提取的次數(shù)是2-4次,每次1-4小時,所述回流提取的溫度是80-100℃。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述提取溶劑是95%(體積百分比)的乙醇水溶液;所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質(zhì)量10倍;所述回流提取的溫度是100℃;所述回流提取的次數(shù)是3次,每次1-3小時;
所述提取溶劑是60-80%(體積百分比)的乙醇水溶液;所述提取溶劑的用量是所述阿里紅質(zhì)量8-10倍;所述回流提取的溫度是80-100℃;所述回流提取的次數(shù)是2次,每次1.5-3小時。
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于:所述回流提取的次數(shù)是2次,第1次回流提取的提取溶劑的用量是所述阿里紅質(zhì)量的10倍,所述第1次回流提取的時間是3小時;第2次回流提取的提取溶劑的用量是所述阿里紅質(zhì)量的8倍,所述第2次回流提取的時間是1.5小時;所述提取溶劑是60%或70%或80%(體積百分比)的乙醇水溶液;所述回流提取的溫度是100℃。
5.如權(quán)利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:所述方法還包括將所述提取液經(jīng)過減壓濃縮然后真空干燥至恒重,得到作為所述阿里紅的提取物的固體粉末。
6.如權(quán)利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:所述制備方法還包括測定權(quán)利要求5所述的固體粉末中總?cè)扑岷浚洳襟E如下:
a)往權(quán)利要求5所述的固體粉末中加入5%香草醛-冰醋酸和高氯酸,密塞混勻,在50-70℃條件下反應(yīng)20-30分鐘,然后迅速置于冰浴上停止反應(yīng),得到顯色溶液;所述5%香草醛-冰醋酸是將5g香草醛溶于冰醋酸中,再用冰醋酸定容至100mL后得到的溶液;其中固體粉末與5%香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是(0.03-0.05)mg∶(0.2-0.8)mL∶(0.8-1.4)mL;
b)往步驟a)中的顯色溶液中加入冰醋酸定容,然后在554nm波長處測吸光度值,然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算權(quán)利要求1-5中任一所述的方法制備得到的提取物中總?cè)扑岷浚黄渲卸ㄈ莺蟮捏w積與步驟a)中的固體粉末的配比是10mL∶(0.03-0.05)mg。
7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:步驟a)中,所述固體粉末與5%香草醛-冰醋酸以及高氯酸的配比是0.04mg∶0.5mL∶1.0mL;所述反應(yīng)溫度是60℃,反應(yīng)時間是25分鐘。
8.如權(quán)利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:所述制備方法還包括測定權(quán)利要求5所述固體粉末中去氫硫色多孔菌酸含量,其步驟如下:
I)將權(quán)利要求5所述的固體粉末用甲醇作為溶劑進行溶解,得到樣品溶液;
II)將步驟I)得到的樣品溶液稀釋后用濾膜過濾得到濾液;
III)將步驟II)得到的濾液進行HPLC測定,根據(jù)去氫硫色多孔菌酸標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出權(quán)利要求5所述的固體粉末中的去氫硫色多孔菌酸含量。
9.如權(quán)利要求8所述的方法,其特征在于:步驟I)中,所述甲醇與所述固體粉末的配比是(0.04-0.06)g∶(10-75)mL,優(yōu)選配比是0.05g∶(10-75mL)。
10.如權(quán)利要求8或9所述的方法,其特征在于:步驟II)中,所述濾膜的孔徑是0.45μm;步驟III)中,所述HPLC條件是色譜柱:Agilent?Technologies公司ZorbaxEclipse?XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流動相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(61∶39);流速:1.0mL/min;檢測波長:242nm;柱溫:25℃。
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