[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備多聚甲醛的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010198247.0
• 申請(qǐng)日: 2010-06-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101845130A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳斌;華衛(wèi)琦;尚永華;盧志剛;鐘政;丁建生
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯股份有限公司;寧波萬(wàn)華聚氨酯有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G2/08
• 分類(lèi)號(hào): C08G2/08;C08G2/04;C08G2/06
• 代理公司: 北京邦信陽(yáng)專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 11012
• 代理人: 黃澤雄;崔華

1.一種制備多聚甲醛的方法，包括以下步驟：

(1)將甲醛溶液濃縮至濃度為75～85wt％，然后將濃縮后的甲醛溶液輸送至緩沖罐中；

(2)在緩沖罐中加入以所述濃縮后的甲醛溶液的質(zhì)量計(jì)1～10wt％的阻聚劑，緩沖罐內(nèi)的溫度為90～110℃，上述物料在緩沖罐內(nèi)的平均停留時(shí)間為0.1～5小時(shí)，所述濃縮后的甲醛溶液與阻聚劑混合并進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物，所述反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)干燥后得到多聚甲醛產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)或步驟(2)中添加催化劑，優(yōu)選在步驟(2)中添加催化劑，所述催化劑是由兩種或兩種以上的醇胺化合物復(fù)配而成的催化劑；或由一種或多種醇胺化合物與一種或多種乙胺化合物復(fù)配而成的催化劑，所述醇胺化合物的用量占所述復(fù)配催化劑總量的40～90wt％，優(yōu)選50～80wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇胺化合物的氮原子數(shù)≤4，優(yōu)選氮原子數(shù)＝1并且碳原子數(shù)≤6；所述乙胺化合物的氮原子數(shù)≤3，優(yōu)選氮原子數(shù)＝1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述醇胺化合物為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、正丁醇胺、異丁醇胺、乙基丙二醇胺、二乙基乙醇胺、二甘醇胺、二甲基醇胺、苯甲醇胺、苯乙醇胺、苯丙醇胺、溴甲苯醇胺、羥苯乙醇胺、二己醇胺、三己醇胺、吡咯醇胺，優(yōu)選為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、丙醇胺、二丙醇胺、異丙醇胺、二異丙醇胺、正丁醇胺、異丁醇胺、乙基丙二醇胺、二乙基乙醇胺、二甘醇胺、二甲基醇胺；所述乙胺化合物為一乙胺、二乙胺、三乙胺、N，N-二甲基乙胺、N-甲基乙胺、苯乙胺、異丙基乙胺、二異丙基乙胺、2-噻吩乙胺、三氯乙胺、環(huán)乙胺、溴乙胺、氯乙胺、萘乙胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中添加催化劑，所述添加的方式包括：在濃縮后的甲醛溶液與阻聚劑混合后，將所述催化劑添加至緩沖罐中；或者在所述反應(yīng)產(chǎn)物干燥前，將所述催化劑添加至反應(yīng)產(chǎn)物中；或者既在濃縮后的甲醛溶液與阻聚劑混合后，將所述催化劑添加至緩沖罐中，又在所述反應(yīng)產(chǎn)物干燥前，將所述催化劑添加至反應(yīng)產(chǎn)物中；優(yōu)選在濃縮后的甲醛溶液與阻聚劑混合后，將所述催化劑添加至緩沖罐中，并且所述催化劑在緩沖罐中的混合時(shí)間為0.1～2小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，相對(duì)于所述濃縮后的甲醛溶液的量，所述催化劑的總用量為100～1000ppm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述阻聚劑為醇類(lèi)化合物中的一種或多種，所述醇類(lèi)化合物的羥基數(shù)≤3，優(yōu)選羥基數(shù)＝1并且碳原子數(shù)≤5。

8.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述醇類(lèi)化合物為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、環(huán)戊醇、環(huán)己醇、正己醇、苯酚、二甘醇、三甘醇、四甘醇，優(yōu)選為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、環(huán)戊醇。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)產(chǎn)物中酸性物質(zhì)的含量以質(zhì)量計(jì)≤100ppm，優(yōu)選≤50ppm。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，采用單級(jí)流化床噴霧干燥、多級(jí)流化床串級(jí)噴霧干燥或微波干燥對(duì)所述反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行干燥。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述甲醛溶液的濃度為30～40wt％；所述多聚甲醛產(chǎn)品的聚合度為8～30。