[發明專利]使用消泡劑的高效溶劑基相反轉乳化方法

有效

• 申請號: 201010197956.7
• 申請日: 2010-06-07
• 公開（公告）號: CN101907837A
• 公開（公告）日: 2010-12-08
• 發明（設計）人: 歐朝陽;R·D·貝利;賴楨;R·馬哈茂德;D·R·庫拉瑟巴;J·阿巴特;S·S·邱;C-M·程
• 申請（專利權）人: 施樂公司
• 主分類號: G03G9/08
• 分類號: G03G9/08
• 代理公司: 北京北翔知識產權代理有限公司 11285
• 代理人: 蘇萌;鐘守期

技術領域

本發明涉及制備可用于制備調色劑(toner)的樹脂乳液的方法。更具體而言，本發明涉及利用消泡劑在聚酯樹脂的相反轉乳化(phaseinversion?emulsification)中進行溶劑反萃取的高能效方法。

背景技術

很多方法都在調色劑制備領域技術人員的知識范圍之內。乳化聚集(emulsion?aggregation，EA)就是這樣一種方法。乳化聚集調色劑可用于形成打印和/或靜電復印圖像。乳化聚集技術可包括用分批式或半連續式乳化聚合通過加熱樹脂形成所述樹脂顆粒的乳液膠乳，如例如在美國專利No.5,853,943中所公開的，所述專利的全部公開內容在此通過引證的方式納入本說明書中。制備調色劑的乳化/聚集/聚結方法的其他實例示例說明于美國專利No.5,902,710、5,910,387、5,916,725、5,919,595、5,925,488、5,977,210、5,994,020和美國專利申請公布文本No.2008/01017989中，所述專利各篇的全部公開內容在此通過引證的方式納入本說明書中。

聚酯EA超低熔(ULM)調色劑已使用無定形和結晶聚酯樹脂制備，如例如在美國專利申請公布文本No.2008/0153027中所示例說明的，所述專利的全部公開內容在此通過引證的方式納入本說明書中。在調色劑中加入這些聚酯通常需要首先將它們通過含溶劑的分批法制成膠乳乳液，所述方法例如溶劑快速乳化和/或溶劑基的相反轉乳化(PIE)，這是費時費能量的。

在PIE中，聚酯樹脂可通過溶解于至少一種有機溶劑而轉化為一種水分散體，有時稱為反萃取，然后出于對安全和環境的考慮，需通過真空蒸餾方法將所述有機溶劑除去。然而，由于既存在大量溶劑又存在有害發泡現象(即在所述蒸餾反應器內形成稠密的長時間存在泡沫)，溶劑反萃取已成為PIE中一個非常耗能和費時的步驟并可導致產品損失。例如，在300加侖規模的生產中，其需要約6小時和中等溫度來產生所述聚酯分散體，然而溶劑反萃取卻可在高溫和高真空條件下耗時最高達30小時。為防止任何泡沫沸溢(產品損失)，可使反應器真空度和溫度下降至這樣一個點，在此點時溶劑反萃取效率極低。

因此，提供這樣一種制備適用于調色劑產品的聚酯分散體的方法是有利的，所述方法更有效、耗時更少、可控制泡沫并可獲得一致的調色劑產品。

發明內容

提供這樣一種調色劑，其包括：至少一種于有機溶劑中的聚酯樹脂；溶劑反轉劑(solvent?inversion?agent)；中和劑；非有機硅消泡劑；和調色劑組合物中的一種或多種另外成分。

本發明描述了這樣一種方法，其包括：將至少一種帶有酸基團的聚酯樹脂與有機溶劑接觸以形成樹脂混合物；將所述樹脂混合物加熱到所需的溫度；向所述混合物中加入至少一種溶劑反轉劑；用中和劑中和所述樹脂混合物；以及向所述樹脂混合物中引入非有機硅消泡劑。

在本公開內容的另一個方面中，提供這樣一種方法，其包括：將至少一種聚酯樹脂與有機溶劑接觸以形成混合物；將所述混合物加熱到所需的溫度；通過加入至少一種溶劑反轉劑將所述混合物稀釋到所需濃度以形成稀釋的混合物；將中和劑的水溶液與所述稀釋的混合物混合；向所述稀釋的混合物中逐滴加入水直至發生相反轉以形成相反轉混合物；向所述相反轉混合物中以漸增的量加入非有機硅消泡劑；以及從所述相反轉混合物中除去所述溶劑。

具體實施方式

上面引用的在先公開內容描述了用PIE制備聚酯分散體的方法。然而，使用不形成稠密的長時間存在泡沫的有效溶劑反萃取方法通過PIE制備這些分散體尚未被研究。

本發明包括使用去沫劑——本文有時也稱為消泡劑——用于更有效的聚酯的溶劑基相反轉乳化。轉而，這些聚酯可用于制備超低熔聚酯調色劑。本發明提供了形成聚酯分散體的這樣方法，所述方法泡沫更少、產品損失更低并且蒸餾時間更少。在實施方案中，本發明的調色劑可包括：至少一種于有機溶劑中的聚酯樹脂；溶劑反轉劑；中和劑；非有機硅消泡劑；和調色劑組合物中的一種或多種另外成分。

在實施方案中，本發明的一種方法可包括：將至少一種帶有酸基團的聚酯樹脂與有機溶劑接觸以形成樹脂混合物；將所述樹脂混合物加熱到所需的溫度；向所述混合物中加入至少一種溶劑反轉劑；用中和劑中和所述樹脂混合物；以及向所述樹脂混合物中引入非有機硅消泡劑。