[發(fā)明專利]一種無水高純四氟硼酸鋰的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201010197881.2
• 申請(qǐng)日: 2010-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN101863489A
• 公開（公告）日: 2010-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧延生;郭西鳳;許寒;趙慶云;孫新華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋石油總公司;中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院
• 主分類號(hào): C01B35/12
• 分類號(hào): C01B35/12;H01M10/056
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種無水高純四氟硼酸鋰的制備方法，其特征在于：首先將純度為98％-99.55％之間用量在1-3mol之間的工業(yè)硼酸，與SO₃含量為9％-20％用量2.5-12mol即過量150％-300％的發(fā)煙硫酸進(jìn)行混合，得到含硼的混酸溶液，而后按照化學(xué)計(jì)量比加入1-3mol的含氟化合物，而后升溫至80℃，控制反應(yīng)溫度在70℃-95℃之間，制得高純氣態(tài)三氟化硼(BF₃)，使用壓縮機(jī)將得到的三氟化硼氣體壓入含氟化鋰的乙酸乙酯內(nèi)進(jìn)行接觸反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-7小時(shí)，至懸濁液澄清，將反應(yīng)液于60℃-70℃下減壓蒸餾結(jié)晶，得到四氟硼酸鋰濕品，使用洗滌純化劑對(duì)四氟硼酸鋰濕品進(jìn)行洗滌、提純，首先在60℃-80℃，干燥2-6小時(shí)，而后在100℃-150℃下真空干燥7-10小時(shí)，得到無水高純四氟硼酸鋰。

2.按照權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：選取的工業(yè)硼酸為純度99.00-99.50％，用量為1mol；發(fā)煙硫酸為SO₃含量12-18％，用量3mol即過量200％-250％；而后加入的含氟化合物為氟化鈣、氟化氫和氟化鈉中的一種或兩種以上的混合，用量為1mol；含硼的混酸溶液與含氟化合物的反應(yīng)溫度控制溫度范圍為75℃-80℃；而后三氟化硼氣體與含氟化鋰的乙酸乙酯溶液接觸反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)；將含有四氟硼酸鋰和乙酸乙酯的反應(yīng)液減壓蒸發(fā)結(jié)晶，溫度為65℃，得到四氟硼酸鋰濕品；洗滌四氟硼酸鋰濕品所采用的純化劑為乙醚、四氫呋喃和碳酸二甲酯中的一種或兩種以上的混合；四氟硼酸鋰產(chǎn)品真空干燥的條件為：為65℃-75℃，干燥3-4小時(shí)，而后為120℃-140℃再干燥6-8小時(shí)，得到無水高純四氟硼酸鋰。