[發明專利]一種以表面覆蓋銀納米結構的銅粉為填料的導電漿料的制備方法

無效

• 申請號: 201010197864.9
• 申請日: 2010-06-11
• 公開（公告）號: CN101887767A
• 公開（公告）日: 2010-11-17
• 發明（設計）人: 占金華;崔精誠;來永超
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B13/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 周慰曾

技術領域

本發明涉及一種以表面覆蓋銀納米結構的銅粉為填料的導電漿料的制備方法，屬于微電子連接、封裝材料技術領域

背景技術

電子漿料是集材料、冶金、化工、電子技術于一體的電子功能材料，是混合集成電路、電阻網絡、表面組裝技術、敏感元件及各種電子分立元件的基礎材料。電子漿料以高質量、高效益、技術先進、適用廣等特點在信息、電子領域占有重要地位，廣泛應用于航空、航天、電子計算機、測量與控制系統、通信設備、醫用設備、汽車工業、傳感器、高溫集成電路、民用電子產品等諸多領域。按熱處理條件不同，電子漿料可分為：高溫(高于1000攝氏度)、中溫(300到1000攝氏度)及低溫(100到300攝氏度)漿料，低溫導電漿料又稱為導電膠。

高性能的導電漿料應具備導電性好、電導率穩定、原料廉價、制作工藝簡單等特點，影響導電漿料性能的關鍵因素是其導電填料的內容。在各種導電填料中，石墨粉價格便宜，但是電阻率高，而且團聚嚴重；銅粉價格低，但在制作過程中容易氧化，以致導電性下降；鎳粉的性能與銅粉大體相似；金性能穩定且電阻率低，但價格昂貴，不適宜在工業中廣泛應用；銀粉綜合性能比較好，但在電子制造工業中應用成本偏高，而且銀在電場下易發生電遷移引起電路參數變化。以表面覆蓋銀納米結構的銅粉作為導電漿料的填料，不但克服了銀粉價格昂貴、易遷移的缺點，而且解決了銅導電漿料中銅粉嚴重氧化的問題，同時又極大地降低了制作的成本。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種以表面覆蓋銀納米結構的銅粉為填料的導電漿料的制備方法。

本發明采用價格便宜的原料及簡單的制作工藝：在水溶液中，用銅粉室溫下直接還原硝酸銀，在調節劑的作用下制得了銀納米結構覆蓋的銅粉，并以其作為導電填料制備了具有高導電性和高抗氧化性的導電漿料。

一種以表面覆蓋銀納米結構的銅粉為填料的導電漿料的制備方法，步驟如下：

1)稱取0.1-10毫摩爾一價銀鹽和0.1-10毫摩爾調節劑，溶于10-500毫升水或10-500毫升水與乙醇的混合液中；水與乙醇的混合液中水與乙醇的體積比為(0.1-10)∶1；

2)將0.01-100克100目～4000目的銅粉加入到步驟1)最后制得的溶液中，靜置反應5秒至24小時；或者攪拌、振蕩助其反應；反應結束后，靜置待固體沉降完畢，去除上層清液，得固體粉末；

3)將步驟2)制得的固體粉末常溫下用水和乙醇依次清洗1-3次，靜置待固體沉降完畢后，傾倒掉上層清液，在80攝氏度下烘干粉末即制得表面覆蓋銀納米結構的銅粉；

4)稱取0.1-100克步驟3)制得的表面覆蓋銀納米結構的銅粉，與0.1-100毫升環氧樹脂和0.025-25毫升固化劑混合均勻，制得導電漿料。

步驟1)所述的一價銀鹽為硝酸銀、乙酸銀、高氯酸銀、磷酸銀中的一種。

步驟1)所述的調節劑為2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、3，4-二硝基苯甲酸、2，4-二硝基苯甲酸、2-羥基苯甲酸、3-羥基苯甲酸、4-羥基苯甲酸、3，4-二羥基苯甲酸、2，4-二羥基苯甲酸、2-氯苯甲酸、3-氯苯甲酸、4-氯苯甲酸、3，4-二氯苯甲酸、2，4-二氯苯甲酸、L-精氨酸、L苯丙氨酸、L-半胱氨酸、β-丙氨酸中的一種。

步驟2)所述的銅粉規格1000目到3000目。

步驟4)所述環氧樹脂為縮水甘油醚類雙酚A型環氧樹脂、縮水甘油醚類雙酚F型環氧樹脂、縮水甘油酯環氧樹脂、脂肪族環氧樹脂、脂環族環氧樹脂中的一種或一種以上的混合物。

步驟4)所述固化劑為聚酰胺類固化劑、改性胺類固化劑、增韌酸酐類固化劑、脂肪胺類固化劑、脂環胺類固化劑、芳香胺類固化劑、潛伏固化胺類的一種或一種以上的混合物。

表面覆蓋銀納米結構的銅粉的物相通過X光衍射譜(XRD)測試，采用Bruker?D8?X-射線衍射儀以Cu-Kα射線(波長)為衍射光源對產物作X光衍射分析。

表面覆蓋銀納米結構的銅粉的形貌通過掃描電子顯微鏡(SEM)顯示，采用JEOLJSM-7600F冷場發射掃描電子顯微鏡，加速電壓為5.0kV。

導電漿料的導電性測試，采用體積電阻率測試法：在載玻片上均勻涂抹面積為2.5×2.5cm²，厚度為0.1cm的導電漿料層，兩端用銅箔引線連接萬用表，固化后測量其電阻。測試結果與目前市場上常用的導電漿料的測試結果比較如下：