[發明專利]金屬摻雜的有機無機復合SiO2膜的制備方法

有效

• 申請號: 201010196767.8
• 申請日: 2010-06-10
• 公開（公告）號: CN101856595A
• 公開（公告）日: 2010-10-13
• 發明（設計）人: 漆虹;韓靜;邢衛紅;范益群;徐南平
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/02;B01D71/06;B01D53/22
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

1.一種金屬摻雜的有機無機復合SiO₂膜的制備方法，其具體步驟為：

a：金屬摻雜的有機無機復合SiO₂溶膠的合成

將硅氧烷和溶劑按體積比1∶1～1∶10的比例混合置于冰浴中，向其中加入催化劑，再將此溶液置于溫度為40～90℃的恒溫水浴中進行第一步反應，反應1～3小時后，取出放置于冰浴中，再向其中加入含有金屬M的鹽的溶液，控制M∶Si的摩爾比為0.1～1；然后再加入催化劑，繼續置于40～90℃的恒溫水浴中進行第二步反應，第二步反應1～3小時；獲得外觀透明的金屬摻雜的有機無機復合SiO₂溶膠；

b：涂膜過程

將上述溶膠與溶劑按體積比1∶3～1∶20的比例稀釋配制成制膜液，將制膜液在載體表面涂膜；

c：干燥燒結過程

將涂覆制膜液的載體干燥，升溫至200～700℃的范圍內在氣體保護下1～10h后自然降溫；制得金屬摻雜的有機無機復合SiO₂膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的硅氧烷為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷或1，2-二(三乙氧基硅基)甲烷。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的含有金屬M的鹽為含有金屬M的醇鹽或硝酸鹽；含有金屬M的鹽溶液為含有金屬M鹽的乙醇溶液；含有金屬M的鹽溶液質量濃度為10％～30％。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的含有金屬M的醇鹽為正丙醇鋯、鈦酸四乙酯或五正丁氧基鈮；含有金屬M的硝酸鹽為Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O或Co(NO₃)·6H₂O。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟A中所述的冰浴溫度為-20～0℃；恒溫水浴的溫度為50～70℃；步驟a和b中的溶劑為無水乙醇、甲醇或丁醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的催化劑為HCl、H₂SO₄或HNO₃，其濃度為0.4～1.5mol/l；步驟a中第一步反應催化劑的加入量以H⁺∶Si的摩爾比為1∶10～1∶50；第二步反應催化劑的加入量以H+∶M的摩爾比為1∶1～1∶30。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b中的溶膠與溶劑的體積比1∶3～1∶10。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟b中的載體為γ-Al₂O₃、ZrO₂或TiO₂。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c中的升溫速率為0.2～2℃/min；燒成溫度為300～550℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟c中的保護氣體為He、N₂或Ar。