[發明專利]一種4-二甲氨基吡啶的精制分離及干燥方法

有效

• 申請號: 201010196304.1
• 申請日: 2010-06-04
• 公開（公告）號: CN101845015A
• 公開（公告）日: 2010-09-29
• 發明（設計）人: 張堅;張富成;袁建勇
• 申請（專利權）人: 安徽省郎溪縣聯科實業有限公司
• 主分類號: C07D213/74
• 分類號: C07D213/74;B01J31/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種催化劑的分離及干燥方法，具體涉及4-二甲氨基吡啶的精制分離及干燥。

背景技術

4-二甲氨基吡啶(DMAP)是一種廣泛應刷于化學合成的高效催化劑，在有機合成、藥物合成、農藥、染料、香料等合成的酰化、烷基化、醚化等多種類型的反應中有較高的催化能力，對提高收率有極其明顯的效果。該催化劑具有用量小、反應條件溫和、溶劑選擇范圍廣、反應時間大大縮短、反應的收率高等特點。

現有的制各DMAP精品的方法是：在得到粗品后，用石油醚或乙酸乙酯對粗品進行結晶或重結晶，但該方法所得到的產品，部分外觀略帶淡黃色。另外現有技術烘干得到的干燥物很容易結塊，結塊后粉碎再放置一段時間后仍然結塊。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的上述問題，提供一種新的DMAP的分離精制及烘干方法，使用此方法后可得到外觀白色、不結塊的結晶。

本發明的目的是這樣實現的：

一種4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：

(1)溶解DMAP粗品：將粗品加入到有機溶劑中溶解，同時加入活性炭適量，升溫回流一定時間后，趁熱抽濾；

(2)DMAP結晶析出：將步驟(1)抽濾所得的熱濾液冷卻到0℃以下，晶體析出；

(3)晶體過濾：將析出的晶體過濾，得到固體晶體和濾液；

(4)晶體烘干：將固體晶體置于減壓箱中減壓烘干，減壓前先用惰性氣體置換減壓箱中的空氣，減壓結束后再次向減壓箱中充入惰性氣體；

(5)重結晶：將步驟(3)中過濾所得的濾液再濃縮重結晶，得到二次結晶物；

(6)用步驟(4)的方法烘干二次結晶物。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機溶劑選自乙醇、丙酮、或異丙醇中的一種。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：步驟(4)所述的惰性氣體選自氮氣、氬氣中的一種。

所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于所述的結晶溶劑為異丙醇；加熱升溫回流1-3小時，減壓烘干時間為數小時。

使用此方法后可得到外觀白色、不結塊的結晶。

具體實施方式

實施例一??用乙酸乙酯作溶劑

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入乙酸乙酯150ml，活性炭2g，加熱全回流2小時，趁熱抽慮，濾液經冷卻至0℃結晶過濾，固體再經75℃減壓烘干，得產品35g，測含量為99.92％；過濾母液經常壓濃縮乙酸乙酯50ml后再結晶一次，烘干后得到產品12g，測含量為99.85％。合計重量收率為94％。在烘干前后都不用氮氣保護，產品在3天后有明顯結塊；在減壓過濾和烘干的全過程中，采用氮氣保護后，產品不再結塊。但無淪是否用氮氣保護，產品顏色都是略帶灰色。

實施例二??用無水乙醇作溶劑

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入無水乙醇150ml，活性炭2g，加熱全回流2小時，趁熱抽慮，濾液經冷卻至0℃結晶過濾，固體再75℃減壓烘干，得產品32g，測含量為99.88％；剩余母液經常壓濃縮50ml溶劑后再結晶一次，烘干后得到產品14g，測含量為99.65％。合計重量收率為92％。在烘干前后都不用氮氣保護，產品在3天后有明顯結塊；在減壓過濾和烘干的全過程中，采用氮氣保護后，產品不再結塊。產品外觀比用乙酸乙酯重結晶顏色較白。

實施例三??用丙酮作溶劑

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入丙酮150ml，活性炭2g，加熱全回流2小時，趁熱抽慮，濾液經冷卻至0℃結晶過濾，固體再經75℃減壓烘干，得產品33g，測含量為99.68％；過濾母液經常壓濃縮50ml溶劑后再結晶一次，烘干后得到產品12g，測含量為99.5％。合計重量收率為90％。在烘干前后都不用氮氣保護，產品在3天后有明顯結塊；在減壓過濾和烘干的全過程中，采用氮氣保護后，產品不再結塊。無論是否用氮氣保護，得到的結晶都白色發亮。

實施例四??用異丙醇作溶劑

取4-二甲氨基吡啶DMAP粗品50g，加入異丙醇150ml，活性炭2g，加熱全回流0.5小時，趁熱抽慮，濾液經冷卻至0℃結晶過濾，固體再經75℃減壓烘干，得產品29g，測含量為99.98％；液體經常壓濃縮50ml溶劑后再結晶一次，烘干后得到產品17g，測含量為99.87％。合計重量收率為92％。在烘干前后都不用氮氣保護，產品在6天后有明顯量結塊：減壓過濾和烘干的全過程中，采用氮氣保護后，產品不再結塊。結晶及過濾的過程中，無論是否用氮氣保護，所得結晶都白色發亮。