[發明專利]一種4-二甲氨基吡啶的精制分離及干燥方法有效
| 申請號： | 201010196304.1 | 申請日： | 2010-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN101845015A | 公開（公告）日： | 2010-09-29 |
| 發明（設計）人： | 張堅;張富成;袁建勇 | 申請（專利權）人： | 安徽省郎溪縣聯科實業有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/74 | 分類號： | C07D213/74;B01J31/02 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 242100 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二甲 氨基 吡啶 精制 分離 干燥 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：
(1)溶解DMAP粗品：將粗品加入到有機溶劑中溶解，同時加入活性炭適量，升溫回流一定時間后，趁熱抽濾；
(2)DMAP結晶析出：將步驟(1)抽濾所得的熱濾液冷卻到0℃以下，晶體析出；
(3)晶體過濾：將析出的晶體過濾，得到固體晶體和濾液；
(4)晶體烘干：將固體晶體置于減壓箱中減壓烘干，減壓前先用惰性氣體置換減壓箱中的空氣，減壓結束后再次向減壓箱中充入惰性氣體；
(5)重結晶：將步驟(3)中過濾所得的濾液再濃縮重結晶，得到二次結晶物；
(6)用步驟(4)的方法烘干二次結晶物。
2.根據權利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：步驟(1)所述的有機溶劑選自乙醇、丙酮、或異丙醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于：步驟(4)所述的惰性氣體選自氮氣、氬氣中的一種。
4.根據權利要求1所述的4-二甲氨基吡啶DMAP分離精制及烘干的方法，其特征在于所述的結晶溶劑為異丙醇；加熱升溫回流1-3小時，減壓烘干時間為數小時。
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