[發明專利]一種丙烯酸復鞣劑的制備方法

有效

• 申請號: 201010195293.5
• 申請日: 2010-06-09
• 公開（公告）號: CN101851310A
• 公開（公告）日: 2010-10-06
• 發明（設計）人: 馮練享;白清泉
• 申請（專利權）人: 齊河力厚化工有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08F2/38;C08F4/40;C14C3/22
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種制革用復鞣劑的制備方法，更具體地說，本發明涉及的是制革用的一種丙烯酸復鞣劑的制備方法。

背景技術

復鞣是在制革過程中一道重要的必不可少的工序，被譽為制革的“點金術”。通過復鞣可以提高革的豐滿性、緊實度、縮小部位差等，也有利于后續整理工序的操作。丙烯酸類聚合物復鞣劑有較好的水分散性及同皮革良好的結合能力，填充作用強，對皮革增厚作用明顯，還可以賦予皮革良好的柔軟性、豐滿性和彈性。同時丙烯酸復鞣劑中的羧基與鉻的絡合能力強，因而能促進鉻的吸收和對鉻起著固著效應，能明顯降低皮革用游離鉻的含量，減少廢水中的含鉻量。丙烯酸復鞣劑耐光耐老化好，能淺化鉻鞣革的顏色，特別適用于白色淺色革的生產。

丙烯酸復鞣劑多采用以水未介質的溶液聚合的方法進行，反應溫度在70～80℃下進行，分子量分布寬，分子量過大，不利于生產和使用過程的操作。引發劑采用過硫酸銨或過硫酸鉀，引發溫度低，速度快，不利于對分子量進行控制。

發明內容

本發明的目的是提供一種丙烯酸復鞣劑的制備方法，彌補現有技術上的不足，此丙烯酸復鞣劑分子量分布窄，分子量大小適中，復鞣后皮革柔軟豐滿，粒面清晰、緊實，填充效果良好，且本丙烯酸復鞣劑價格低廉，性價比高。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)向高位槽1中加入1500～1620kg丙烯酸；向高位槽2中加入150～160kg鏈轉移劑；向高位槽3中加入180kg引發劑溶液，其中含引發劑16～20kg；向高位槽4中加入60-80kg含量為50％的氧化劑溶液；向高位槽5中加入20kg調節劑溶液，其中含調節劑1.8～1.9kg。

2)聚合反應：向反應釜中加入500～600kg水，加入16～20kg?pH緩沖溶液。然后將釜內物料溫度加熱至98～102℃，同時打開冷凝器循環水，此時同時開始加入：丙烯酸、鏈轉移劑、引發劑，加料時間為4～5小時，期間控制溫度98～102℃。

3)加料結束后，將釜內物料冷卻至80～85℃，加入調節劑溶液，并在80～85℃繼續反應1～2小時。

4)然后，加入690～700kg?30％的氫氧化鈉溶液，同時加入250kg水，pH值調節至4～4.5繼續反應30min。

5)將釜內溫度加熱至100℃，在1～1.5小時內加入氧化劑溶液，加完在100℃保溫2～4小時。

6)冷卻至55至60℃，加入1800～2000kg水，調整至規定含量，并在55～60℃混合30min。

相對于現有技術，本發明制備的丙烯酸復鞣劑分子量分布窄，分子量適中，有良好的滲透性和填充性，吸收好，有效的減少皮革部位差和廢水中鉻的含量。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體描述。

實施例1

向高位槽1中加入1580kg丙烯酸；向高位槽2中加入153kg鏈轉移劑；向高位槽3中加入180kg引發劑溶液，其中含引發劑17kg；向高位槽4中加入80kg含量為50％的氧化劑溶液；向高位槽5中加入20kg調節劑溶液，其中含調節劑1.83kg。向反應釜中加入600kg水，加入20kg?pH緩沖溶液。然后將釜內物料溫度加熱至98℃，同時打開冷凝器循環水，此時同時開始加入：丙烯酸、鏈轉移劑、引發劑，加料時間為5小時，期間控制溫度98～100℃。加料結束后，將釜內物料冷卻至83℃，加入調節劑溶液，并在80～85℃繼續反應1.5小時。然后，加入690kg?30％的氫氧化鈉溶液，同時加入250kg水，pH值調節至4.22繼續反應30min。將釜內溫度加熱至100℃，在1.5小時內加入氧化劑溶液，加完在100℃保溫3小時。冷卻至55至60℃，加入1910kg水，調整至規定含量，并在55～60℃混合30min。得到該丙烯酸復鞣劑。

實施例2

向高位槽1中加入1530kg丙烯酸；向高位槽2中加入150kg鏈轉移劑；向高位槽3中加入180kg引發劑溶液，其中含引發劑16.3kg；向高位槽4中加入74kg含量為50％的氧化劑溶液；向高位槽5中加入20kg調節劑溶液，其中含調節劑1.85kg。向反應釜中加入600kg水，加入17.8kg?pH緩沖溶液。然后將釜內物料溫度加熱至99℃，同時打開冷凝器循環水，此時同時開始加入：丙烯酸、鏈轉移劑、引發劑，加料時間為4小時，期間控制溫度98～102℃。加料結束后，將釜內物料冷卻至80℃，加入調節劑溶液，并在80～85℃繼續反應2小時。然后，加入693kg?30％的氫氧化鈉溶液，同時加入250kg水，pH值調節至4.26繼續反應30min。將釜內溫度加熱至100℃，在1小時內加入氧化劑溶液，加完在100℃保溫4小時。冷卻至55至60℃，加入1860kg水，調整至規定含量，并在55～60℃混合30min。得到該丙烯酸復鞣劑。